核心提示:相變材料是指當(dāng)環(huán)境溫度偏離相變溫度時,材料自身的溫度不變而只是發(fā)生相轉(zhuǎn)變(一般為固-液),從而維持環(huán)境溫度的穩(wěn)定性的功能性材料[1]。相變材料的微膠囊化是相變材料應(yīng)用的主要途徑之一[2],微膠囊化可以提高相變材料的傳熱面積和穩(wěn)定性等[3]。界面聚合反應(yīng)作為一種較成熟的微囊化方法,是將兩種活性單體分別溶解在不同的溶劑中,當(dāng)一種溶液被分散在另一種溶液中時,相互間可發(fā)生聚合反應(yīng)[4-5]。利用界面聚合法可以使疏水材料的溶液或分散液微膠囊化,也可以使親水材料的水溶液或分散液微膠囊化。這種制備微膠囊的工藝方便、
相變材料是指當(dāng)環(huán)境溫度偏離相變溫度時,材料自身的溫度不變而只是發(fā)生相轉(zhuǎn)變(一般為固-液),從而維持環(huán)境溫度的穩(wěn)定性的功能性材料[1]。相變材料的微膠囊化是相變材料應(yīng)用的主要途徑之一[2],微膠囊化可以提高相變材料的傳熱面積和穩(wěn)定性等[3]。
界面聚合反應(yīng)作為一種較成熟的微囊化方法,是將兩種活性單體分別溶解在不同的溶劑中,當(dāng)一種溶液被分散在另一種溶液中時,相互間可發(fā)生聚合反應(yīng)[4-5]。利用界面聚合法可以使疏水材料的溶液或分散液微膠囊化,也可以使親水材料的水溶液或分散液微膠囊化。這種制備微膠囊的工藝方便、簡單,反應(yīng)快,效果好,不需要昂貴復(fù)雜的設(shè)備,可以在常溫下進(jìn)行,避免了由于嚴(yán)格控制溫度給操作帶來的困難。
本實驗確定了聚脲型相變微膠囊[6]的原料配方,及界面聚合法微膠囊化的最佳工藝條件(乳化劑用量、乳化時間、攪拌器轉(zhuǎn)速、實驗溫度、反應(yīng)時間等),并將其和海藻酸鈉共混制備了相變調(diào)溫海藻纖維。
1實驗部分
1·1藥品和儀器
1·1·1藥品與原料
甲苯-2,4-二異氰酸酯(TDI)(實驗純,天津市大茂化學(xué)試劑廠);環(huán)已烷(分析純,萊陽經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠);液體石蠟(化學(xué)純,天津市天大化工實驗廠);無水乙二胺(分析純,淄博市臨淄天德精細(xì)化工研究所);CMC(分析純,上海埃彼化學(xué)試劑有限公司);PVA(分析純,啟東精細(xì)化工廠);司盤-80、吐溫-80(實驗純,上海申宇醫(yī)藥化工有限公司);平平加O(分析純,進(jìn)口);海藻酸鈉(食品級,青島明月海藻集團(tuán)有限公司);無水氯化鈣(分析純,天津博迪化工有限公司)。
1·1·2儀器
7312-1型電動攪拌機(jī)(上海標(biāo)本模型廠);HH-2型電熱恒溫水浴鍋(天津市泰斯特儀器有限公司);紡絲注射器(汕頭華爾怡醫(yī)療器械有限公司);XS-212型生物顯微鏡(南京江南光電股份有限公司);800型電動離心機(jī)(江蘇金壇市金城國勝試驗儀器廠);Perkin-Elmer DSC-7(美國Perkin-Elmer公司);動態(tài)激光粒度儀(英國馬爾文公司)。
1·2相變微膠囊的制備
在帶有回流冷凝器的三口燒瓶中加入9OmL一定濃度的乳化劑,在低速攪拌下將溫度升至35℃,然后加入液體石蠟、TDI和環(huán)巳烷的澄清混合溶液,高速攪拌一定時間使混合液乳化均勻,加入平平加0溶液,并持續(xù)攪拌一定時間,以充分乳化,緩慢加入無水乙二胺溶液75mL,最后將水溫升到反應(yīng)溫度,持續(xù)攪拌一定時間,反應(yīng)后抽濾,用無水乙醇和蒸餾水各洗滌3遍,真空烘干后作為樣品直接測試或紡絲[7]。
1·3海藻纖維的紡制
配制4%的海藻酸鈉,加入一定量的相變微膠囊,混合均勻后真空脫泡24h,采用濕法紡絲,海藻纖維在35℃4%的CaCl2溶液中凝固3min,拉伸卷繞,自然晾干。
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