【摘要】：本文從試驗(yàn)的角度分析、比較了GB/T 17592—2011《紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定》和GB/T 17592—2006《紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定》。
隨著人們對(duì)危害身體健康的偶氮染料的要求越來越高，對(duì)其檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求也越來越嚴(yán)格，因此標(biāo)準(zhǔn)的更新?lián)Q代是不可避免的。我國于2011年12月30日發(fā)布了GB/T 17592—2011《紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定》（以下簡(jiǎn)稱“新標(biāo)準(zhǔn)”），代替GB/T 17592—2006《紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定》（以下簡(jiǎn)稱“舊標(biāo)準(zhǔn)”），并于2012年9月1日開始正式實(shí)施。為了讓試驗(yàn)人員更好的理解兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，本文比較分析了新舊標(biāo)準(zhǔn)的區(qū)別。
1 新舊標(biāo)準(zhǔn)的比較
1.1 試劑和試樣
新標(biāo)準(zhǔn)中增加了混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制方法：用混合內(nèi)標(biāo)溶液將附錄A中所列的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別配置成濃度約為10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
刪除了可溫控超聲波發(fā)生器。
試樣的處理過程中需要加入的檸檬酸鹽緩沖溶液由16 mL增至了17 mL，這樣使試樣潤(rùn)濕的更加充分。并注明不同的試樣前處理方法其試驗(yàn)結(jié)果沒有可比性。新標(biāo)準(zhǔn)不再要求滌綸產(chǎn)品使用附錄B的方法處理，只是說明該方法供選擇使用，若使用了附錄B的方法要在試驗(yàn)報(bào)告中說明。附錄B由規(guī)范性附錄改為資料性附錄，并將“滌綸試樣”改為“聚酯試樣”，按照國家標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一了名詞術(shù)語。
1.2 分析方法的改變
1.2.1 氣相色譜/質(zhì)譜儀的柱溫升溫過程做了修改
柱溫升溫過程的時(shí)間由44 min縮短為22.7 min，節(jié)省了試驗(yàn)時(shí)間；新標(biāo)準(zhǔn)將溶劑延遲的時(shí)間定為3 min，若時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)影響到苯胺的出峰；若時(shí)間過短，溶劑峰過高會(huì)直接影響整個(gè)離子流程圖的效果。
1.2.2 HPLC/DAD分析方法的一些修改
新標(biāo)準(zhǔn)柱溫溫度由30℃改為40℃，并且修改了梯度的表述。舊標(biāo)準(zhǔn)的梯度為表格的形式，新標(biāo)準(zhǔn)用文字訴述更加簡(jiǎn)潔明了。
1.3 增加引用文件
由于舊標(biāo)準(zhǔn)是2006
1.4 其他
附錄A中修改了注，列出苯胺特征離子為93 amu，1,4-苯二胺特征離子為108 amu，并在附錄C的GC/HS總離子流圖中標(biāo)注了出峰圖。
增加了致癌芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相色譜圖，使試驗(yàn)操作過程更加明了，易于理解和規(guī)范操作。
2 改進(jìn)建議
（1）新標(biāo)準(zhǔn)沒有明確具體的取樣方法，對(duì)于同一產(chǎn)品由于取樣方法的不同也會(huì)造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果有很大的差異，因此規(guī)定取樣方法是很有必要的。如：?jiǎn)我活伾蛘呋焐鶆虻漠a(chǎn)品直接取樣即可；同一產(chǎn)品是由不同顏色部分組成，應(yīng)對(duì)每一顏色分別取樣進(jìn)行檢測(cè)；若同一產(chǎn)品由不同顏色組成的花型圖案，取樣時(shí)要考慮到取一個(gè)或幾個(gè)圖案的循環(huán)；若同一產(chǎn)品的顏色分布不勻，要考慮到不同顏色所占產(chǎn)品的比例取樣
（2）新標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了連二亞硫酸鈉水溶液要求現(xiàn)配現(xiàn)用，芳香胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液要保存在棕色瓶中，與冰箱冷凍室中保存，有效期為一個(gè)月，但沒有要求檸檬酸鹽緩沖液的具體存放時(shí)間。在實(shí)際應(yīng)用中，檸檬酸鹽緩沖液存放時(shí)間不宜超過3個(gè)月，或者時(shí)間沒有超過3個(gè)月但是溶液產(chǎn)生了絮狀物，則需要重新配置溶液。
（3）新標(biāo)準(zhǔn)中“將收集的盛有乙醚提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于35℃左右的溫度低真空下濃縮至近1mL，再用緩氮?dú)饬黩?qū)除乙醚溶液，使其濃縮至近干”。其中氮吹的流速控制在什么范圍沒有明確說明，若流速過大會(huì)使易揮發(fā)的組分損失而影響測(cè)試結(jié)果，因此在實(shí)際操作中盡量以流速最小為準(zhǔn)則，因?yàn)橐颐驯旧砭途哂泻軓?qiáng)的揮發(fā)性，即使小流速的氮?dú)饬饕材芎芸鞂⑻崛∫簼饪s至近干。
（4）由于本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)印染加工的紡織產(chǎn)品，因
3 總結(jié)
GB/T 17592—2006《紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定》在試驗(yàn)操作上許多表述模糊不清，容易造成試驗(yàn)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)理解不一致，使試驗(yàn)結(jié)果有差異。GB/T 17592—2011《紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定》進(jìn)一步規(guī)范了實(shí)驗(yàn)操作，文字表述更加嚴(yán)密，對(duì)不同實(shí)驗(yàn)室比對(duì)、統(tǒng)一試驗(yàn)人員的操作具有積極的意義。
參考文獻(xiàn)：
[1] GB/T 17592—2006紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定[S].
[2] GB/T 17592—2011紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定[S].
[3]崔慶華,王學(xué)利.紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)過程中有關(guān)注意事項(xiàng)[J].中國纖檢,2011,(376):44-46.
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