【摘要】：本文對錦綸/滌綸混紡產品分別采用甲酸法、鹽酸法和硫酸法進行化學定量分析，從精確性、安全性、操作簡便性及成本方面對比分析三種方法。試驗結果表明，三種方法在精確性方面具有一致性，從操作簡便性、安全性及成本方面綜合考慮，鹽酸法較為優越。
1 引言
隨著超細纖維的發展，錦綸和滌綸在服用紡織品和家紡產品中的應用越來越多。錦綸耐磨性和吸濕性較好，滌綸耐酸耐堿性優良，兩者混紡產品則具有吸濕透氣、輕薄柔軟及耐用的特性，日用紡織品中，錦綸/滌綸混紡產品也因此越來越普遍[1-5]。因此在紡織品質檢工作中，為錦綸/滌綸混紡產品尋求一種優良的化學定量分析方法十分必要。本文將從精確性、安全性、操作簡便性及成本方面對比三種定量分析方法：甲酸法、鹽酸法和硫酸法。
2 試驗及試驗方法
2.1 材料及試劑
錦綸標準貼襯織物、滌綸標準貼襯織物[12-13]、40%硫酸溶液、20%鹽酸溶液[11]、80%甲酸溶液、80 mL/L稀氨水[7]、石油醚（AR）及試驗用三級水。
2.2 儀器及設備
抽濾裝置、玻璃砂芯坩堝、250 mL具塞三角燒瓶、水浴恒溫振蕩器、帶有變色硅膠的干燥器、電熱恒溫鼓風烘干箱、電子天平、索氏萃取器。
2.3試樣準備
取若干份錦綸織物和滌綸織物試樣和若干份錦綸和滌綸混合試樣[2-4]備用，每份試樣約為1 g，并把每份試樣中的織物拆成紗線，混合試樣需將紗線混合均勻。
按照GB/T 2910.1—2009的要求對試樣進行預處理[8]：將樣品放在索氏萃取器內，用石油醚萃取1 h，每小時至少循環6次。待樣品中的石油醚揮發后，把樣品浸入冷水中浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h。兩種情況下浴比均為1：100，不時地攪拌溶液，擠干、抽濾、或離心脫水，以除去樣品中的多余水分，然后自然干燥樣品。
2.4 試驗方法
2.4.1 甲酸
按國標GB/T 2910.7—2009所述方法進行試驗，滌綸d值為1.00。
2.4
參考標準FZ/T 01095、AATCC20A—2007及相關文獻[6,10,11]所述方法，即：把準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加100 mL20%鹽酸溶液，在常溫下連續振蕩15 min，使錦綸完全溶解。用已知質量的玻璃砂芯坩堝過濾，將剩余纖維用少量同溫度、同濃度的鹽酸洗滌3次，再用常溫蒸餾水洗4~5次，用稀氨水中和2次，然后水洗至用指示劑檢查呈中性為止，每次洗后必須用真空泵抽吸排液。
利用純滌綸試樣按所述方法試驗可得所需滌綸d值。其中，d值＝試驗前試樣凈干質量×100%/試驗后試樣凈干質量。
2.4.3 硫酸法
主要參考標準FZ/T 01095、及ASTM D 629-99和相關文獻[9,11]所述錦綸溶解性能所得。具體步驟與2.4.2相似，用40%硫酸溶液替換2.4.2中20%鹽酸溶液即可。其中d值所求方法與2.4.2相同。
3 結果與分析
3.1 精確性
3.1.1 鹽酸法和硫酸法中滌綸d值
分別用鹽酸法和硫酸法對滌綸試樣各進行5次試驗以計算滌綸d值，結果見表1。所求d值保留至小數點后兩位。
表1 滌綸d值
分析表中數據可知，鹽酸法和硫酸法中滌綸的d值為1.00，與國標甲酸法中所規定的滌綸d值一致。
3.1.2 精確性對比
分別為3種方法準備2份試樣進行試驗，試驗結果見表2。
由表中數據可知，三種方法所測量的滌綸凈干質量分數與實際值的絕對誤差絕對值都小于0.5%，測量結果都符合國家標準，且精確性較高。從相對誤差來看，鹽酸法、硫酸法與甲酸法相比，三者都小于1%，不僅說明鹽酸法和硫酸法在滌綸/錦綸混紡產品定量分析方面具有可靠性，而且說明了三種測量方法在精確性方面具有一致性。
3.2 操作簡便性及安全性
由于人體不能與三種酸相接觸，操作時實驗人員應作好相應的防護措施，并在相應的操作環境中時行試驗。其中，由于甲酸和鹽酸具有揮發性，試驗應在具有通風設施的環境中進行
據試驗觀察所得，錦綸在三種酸溶液中溶解后，加水都會出現析出現象，所以沖洗時應用酸液對燒瓶進行沖洗后再轉移至玻璃坩堝中。而對硫酸法實驗的觀察發現，錦綸在40%硫酸溶液中溶解速度較鹽酸溶液和甲酸溶液慢，沖洗所用時間較長，并且需要較多的攪動才能沖洗干凈。因此，相對鹽酸法和甲酸法，硫酸法操作較為繁瑣。
表3 三種酸信息表
結合試驗所用三種酸液的配制，分析表中信息可知：
80%甲酸溶液[7]：用780 mL的98%~100%（質量分數）甲酸用水稀釋至1L。根據上表中甲酸的價格，每毫升80%甲酸溶液所需酸的價格為：0.07元/mL。
20%鹽酸溶液[11]：在500 mL的37%（質量分數）濃鹽酸加入500 mL的蒸餾水可得。每毫升20%鹽酸溶液所需酸的價格為：0.0077元/mL。
40%硫酸溶液[11]：在500 mL的98%（質量分數）濃硫酸加入1330 mL的蒸餾水可得。每毫升40%硫酸溶液所需酸的價格為：0.0056元/mL。
根據2.4所述的試驗方法可知每種方法在試驗時所消耗酸的量一致。因此綜上所述，甲酸法在進行定量分析時所耗成本最高，其次是鹽酸法和硫酸法。
4 結論
綜上所述，3種方法在精確性方面，其測量結果是一致的。從操作簡便性、安全性及成本方面綜合考慮，鹽酸法較為優越。但因鹽酸法不是國標中所述方法，如需選用應先爭求利益相關方的同意及簽訂相關書面協議。
參考文獻：
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