【摘要】：伴隨人們環(huán)保和安全意識的提高，生態(tài)紡織品的安全檢測越來越受人們的關(guān)注。本文介紹液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在生態(tài)紡織品有害物質(zhì)，如禁用偶氮、致癌、致敏染料、烷基酚聚氧乙烯醚、殺蟲劑殘留測定中的應(yīng)用。
摘要：伴隨人們環(huán)保和安全意識的提高，生態(tài)紡織品的安全檢測越來越受人們的關(guān)注。本文介紹液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在生態(tài)紡織品有害物質(zhì)，如禁用偶氮、致癌、致敏染料、烷基酚聚氧乙烯醚、殺蟲劑殘留測定中的應(yīng)用。
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(liquid chromatography-mass spectrometry)是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來的一門分析技術(shù)，該技術(shù)綜合了液相的高分離效能與質(zhì)譜的高靈敏度、高選擇性，成為當(dāng)代對復(fù)雜樣品進(jìn)行定性、定量分析的最重要的方法之一。近年來，液相-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在生態(tài)紡織品檢測應(yīng)用越來越廣泛，本文主要對高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC/MS/MS)在紡織品化學(xué)安全檢測中的應(yīng)用進(jìn)行簡要評述。
1 禁用偶氮的測定
禁用染料市場上流通的合成染料中近70％為偶氮染料，其中可能會還原出致癌芳香胺的約210種[2]。在一定條件下某些含偶氮染料的產(chǎn)品會釋放出有致癌作用的芳香胺。有毒物質(zhì)通過人體皮膚的吸收進(jìn)入體內(nèi)，引發(fā)人體病變，因此，對禁用偶氮染料的檢測已成為生態(tài)紡織品生產(chǎn)及評價的重要指標(biāo)。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/MS)、高效液相色譜法（HPLC）是檢測紡織品中禁用偶氮的常用檢測方法，唐川江[3]等建立了利用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法( LC/MS/MS)測定紡織品中致癌芳香胺的檢測方法。添加水平范圍內(nèi)平均回收率均在77. 8% ~ 99.7% 之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)在0.59% ~9.50%之間。該方法靈敏度高于目前使用的其他分析方法分析時間短，適用于紡織品中禁用偶氮染料含量的分析確證。
2 致敏染料的測定
致敏性分散染料是指會對人體或動物體的皮膚和呼吸器官等引起過敏作用
3 致癌染料的測定
染料的致癌性和紡織品的生態(tài)性能一直備受關(guān)注,除了對可分解的致癌芳香胺的偶氮染料禁用之外，歐盟委員會的紡織品生態(tài)標(biāo)簽(Eco-label)和國際環(huán)保紡織協(xié)會的紡織品生態(tài)標(biāo)準(zhǔn)(Oeko-Tex Standard 100)都要求紡織品中不得使用對人體有直接致癌作用的9種染料。丁友超[6]等建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC/MS/MS)快速分離鑒定紡織品中的9種致癌染料，具有較高的選擇性和抗干擾能力，可以克服HPLC檢測中的假陽性現(xiàn)象，具有較高的靈敏度。丁友超[7]等建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC/MS/MS)法測定分散黃23和分散橙149，方法檢出限都為1.0 μg/kg，在0.5μg/L ~200 μg/L范圍，線性相關(guān)系數(shù)都大于0.995。方法的回收率在92.1%~98.7%之間，批問RSD都小于8.0%。借助串聯(lián)質(zhì)譜的特異性，能夠有效地避免實(shí)驗(yàn)結(jié)果的假陽性，方法具有較高的靈敏度。
4 烷基酚聚氧乙烯醚的測定
烷基酚聚氧乙烯醚，簡稱APEO，是一種非離子表面活性劑，主要包括壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚。由于其具有良好的滲透、分散、乳化、增溶等性能，而被廣泛應(yīng)用在紡織行業(yè)。由于APEO具有較大的生物毒性、極差的生物降解性和降解代謝產(chǎn)物的毒性，歐美等發(fā)達(dá)國家近年來紛紛立法對產(chǎn)品中APEO的限量作出有關(guān)規(guī)定。歐盟法規(guī)“2003/53/EC指令”規(guī)定相關(guān)產(chǎn)品中APE
浙江省出入境檢驗(yàn)檢疫局的技術(shù)人員會同浙江理工大學(xué)等參加單位制定了紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚檢測標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測檢測紡織品中方法測定低限為達(dá)到1.0mg/kg，APEO的加標(biāo)回收率范圍為90%~110%[10]。
5 殺蟲劑殘留的測定
在天然植物纖維的種植過程中會用到多種農(nóng)藥, 在紡織品加工過程中絕大部分被除去，但仍可能有部分殘留在最終產(chǎn)品上。雖然農(nóng)藥的危害因其毒性和殘留量有關(guān)。但其極易被人體皮膚吸收并引發(fā)不良反應(yīng)[11]。目前國際上還沒有針對紡織品中農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)和通用的分析方法。王明泰[12]等采用液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜(LC/MS/MS)法測定紡織品及其材料中8種有機(jī)氮農(nóng)藥殘留量。有機(jī)氮添加水平在0.5 mg/kg~2.00 mg/kg時，方法回收率84.3%~98.8%，精密度為2.76%~9.32%，方法測定低限為0.10 mg/kg。牛增元[13]等，建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定紡織品中苯氧羧酸類除草劑殘留量。與傳統(tǒng)的GC/MS法相比，前處理方便不需要衍生化，7種苯氧羧酸類除草劑的檢出限在0.3 μg/kg ~0.8 μg/kg之間，定量限在0.9 μg/kg~2.4 μg/kg之間，完全滿足Oeko-Tex Standard 100對紡織品中農(nóng)藥殘留總量0.5 mg/kg的檢測要求。
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[10] GB/T 23322－2009 紡織品 表面活性劑的測定 烷基酚聚氧乙烯醚[S]．
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