該試驗承接碘?碘化鉀法試驗,目的是在已知漿液中存在淀粉或PVA的前提下,進(jìn)一步區(qū)分淀粉類和PVA類。
2.1試驗原理
淀粉漿液加熱至70℃以上時,淀粉的大分子鏈熱運動加劇,大分子鏈伸直,淀粉葡萄糖殘基與碘所形成的復(fù)合體解體。藍(lán)色消失,再次冷卻,又會重新形成藍(lán)色復(fù)合體。而PVA與碘形成的是有色絡(luò)合物,加熱時不會解體,顏色不發(fā)生變化。
2.2試驗儀器
燒杯(500 mL)、玻璃棒、電爐(1 000 W)、酒精溫度計。
2.3試驗步驟
在電爐上將漿液加熱至70℃以上,如果藍(lán)色消失,冷卻后藍(lán)色再次出現(xiàn),說明有淀粉存在,這是由于加熱使淀粉的分子鏈伸直,所形成的復(fù)合體解體所至。否則說明溶液含有PVA。
為了進(jìn)一步排除淀粉與碘顯色的干擾,可以對試樣用鹽酸或硫酸加熱煮沸一段時間,使淀粉水解,成為低聚糖,再用碘液A檢驗,如仍顯藍(lán)色或紅色,則是PVA;若不再顯色,則證明是淀粉,因低聚糖及單糖遇碘不顯色。
3 PVA的驗證試驗
該試驗是在加熱法試驗的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步驗證漿液的PVA成分。如果加熱法已經(jīng)鑒別出是淀粉,則不必進(jìn)行此項試驗。
3.1驗證方法一----碘/碘硼酸法
3 .1.1試驗用具、試劑
玻璃板、移液管、玻璃棒。
指示劑B:碘、碘化鉀、硼酸溶液,配制方法:將0.13 g碘、2.6 g碘化鉀、40 g硼酸順序加入水中并稀釋至100 mL。
3.1.2試驗步驟
將漿液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上,用此指示劑B在漿液上滴1~2滴,呈紫紅色則表明是PVA。這種方法僅用于已知沒有淀粉的情況。
3.2驗證方法二----重鉻酸鉀法
3.2.1試驗用具、試劑
玻璃板、移液管、玻璃棒。
指示劑C,配制方法:將11.88 g重鉻酸鉀、25 mL濃硫酸加入50 mL水中稀釋。
指示劑D,配制方法:30 g氫氧化鈉溶于70 mL水中。
3.2.2試驗步驟
將漿液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上,用指示劑C在漿液上滴1~2滴,立即加入指示劑D約3~4滴中和,5 s后用玻璃棒摩擦滴有兩種溶液之處,若呈棕色斑點,則證明是PVA。
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