將0.1 mol對(duì)氯苯胺溶解在150 g甲醇中，不斷攪拌，將0.1 molPA-ECH-DMA加入到該混合液中，不斷攪拌，60℃回流反應(yīng)4 h。通過溴酚藍(lán)試驗(yàn)方法可證實(shí)正電荷的存在。溴酚藍(lán)檢測(cè)方法為:將1～2滴反應(yīng)液滴加到5 mL氯仿、5 mL 0.1%的溴酚藍(lán)乙醇溶液和1 mL 6 N鹽酸的混合液中，混合均勻后觀察下層氯仿的顏色，如果呈黃色，說明產(chǎn)品中存在正電荷。
步驟ⅢH-酸(偶合組分)的氰化反應(yīng)
反應(yīng)操作同方案A步驟Ⅱ中方法。
步驟Ⅳ重氮化和偶合反應(yīng)同步進(jìn)行
向安裝有攪拌器的500 mL玻璃反應(yīng)容器中投入摩爾比為1:0.2～1:0.5的重氮化胺和丙酸，然后將該混合物加入到0.1 mol PA-ECH-DMA-對(duì)氯苯胺和0.1 mol氰化H-酸中，攪拌10 min;再在不斷攪拌下將1.01 mol亞硝酸鈉緩慢加入，時(shí)間宜超過5 min。染料很快生成，可以通過溫度和黏度的同時(shí)上升加以判斷。10 min后，進(jìn)一步加入50 mL丙酸，繼續(xù)攪拌5 min以上，以降低黏度，提高剪切率。亞硝酸鈉反應(yīng)完畢后，在不超過35℃的條件下保溫20 min。整個(gè)反應(yīng)需40 min，最后反應(yīng)容器內(nèi)溫度應(yīng)在29℃。此時(shí)，將反應(yīng)液倒入不斷攪拌的90 g/L氨水溶液(45℃)中。
通過進(jìn)一步加入液氨，使pH值控制在8～9，并攪拌染料漿液30 min;過濾，得到染料濾餅，用稀堿液洗滌，最后于55～60℃烘干。稀堿濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4。
方案C染料Ⅱ的合成
染料Ⅱ的制備方法類似染料Ⅰ，用辛酸替代丙酸。
方案D染料Ⅲ的合成
染料Ⅲ的制備方法類似于染料Ⅰ，但是用月桂酸替代丙酸。
方案E染料Ⅳ的合成
染料Ⅳ的制備方法類似于染料Ⅰ，但是用硬脂酸替代丙酸。
2棉織物染色與測(cè)試
將合成的4只染料上染棉織物，所用水為自來水。采用冷染類染料的染色法，在Rota染色機(jī)上進(jìn)行，浴比1∶40。染畢，在同一染色機(jī)中用冷水洗、熱水洗、再冷水洗各10 min，浴比1∶40。90℃皂洗，采用非離子皂洗劑，浴比1∶40;通風(fēng)干燥。
2．1上染率和K/S值的測(cè)定
用紫外分光光度計(jì)測(cè)定染液在最大吸收波長處的吸光度。
按式(1)計(jì)算上染率E:
式(1)中:A1和A2分別為初始吸光度和染色殘液吸光度。
用電腦測(cè)色配色系統(tǒng)測(cè)定皂洗前后染色試樣在最大吸收波長處的反射值，用K/S值進(jìn)行表征。
2．2結(jié)果與討論
標(biāo)準(zhǔn)染料和功能性染料的化學(xué)結(jié)構(gòu)見表1。
表1合成的標(biāo)準(zhǔn)染料和功能染料的結(jié)構(gòu)
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