間位芳綸(Poly(m-phenyleneisophthalamide),PMIA)纖維即聚間苯二甲酰間苯二胺,又稱芳綸1313纖維,是軍民兩用的有機耐高溫纖維新材料。該纖維生產技術過去曾長時間被西方國家壟斷,但如今我國也已經掌握了該纖維的制備技術,其中已有幾家企業擁有千噸級的年產能力,并具有不亞于國外產品的性能[1]。但該纖維中酰胺基的存在使其不利于在潮濕的環境中使用,易受潮發霉,因此考慮通過拒水拒油整理對其進行改善,使其能夠更好地應用于產業和裝飾用紡織品領域。本文采用日本大金公司生產的新型含氟化合物整理劑對一種以國產間位芳綸纖維為原料,采用針刺工藝制備的非織造布進行拒水拒油整理,探討了主要工藝因素,如整理劑濃度、焙烘溫度及時間對整理效果的影響,在此基礎上得到了優化工藝參數。
1試驗材料與方法
1·1試驗材料
(1)試樣:500g/m2間位芳綸針刺非織造布,厚度7mm,試樣經測試后拒水和拒油等級皆為0級,
接觸角試驗滴上5μL的水滴后,瞬間就完全滲透,接觸角為0°,以上試驗說明未經處理的間位芳綸針刺非織造布完全沒有拒水拒油效果;
(2)整理劑:日本大金公司生產的UNIDYNETG-410C含氟拒水拒油整理劑;
(3)試驗設備:JMU504A型臺式軋車,實驗室定型烘干機,JC2000A型靜滴接觸角/界面張力測量儀、微量進樣器(5μL)。
1·2試驗內容及方法
設定整理試驗中壓輥壓力(0·55MPa)、軋車速度(0·5m/min)、預烘溫度(100℃)以及預烘時間(3min)這幾個工藝參數保持不變,試驗采取兩浸兩軋的方式,軋液率為60%,研究整理液濃度(%)、焙烘溫度(℃)、焙烘時間(min)對材料拒水拒油性能的影響,并采用三因素三水平正交試驗方法,得到拒水拒油整理的最優工藝參數。
1·3性能測試方法
(1)拒水性能測試:按AATCC-193-2004測試標準,檢測時從低等級試劑開始,取5滴測試
待測試樣布面上,若10s內有三處或三處以上未潤濕則為通過,直到不通過為止,取最終通過的級別為試樣的拒水等級。
(2)拒油性能測試:按AATCC-118-2007測試標準,按拒油等級從低到高逐漸選取相應試劑,滴在同一種被測試樣的不相鄰地方,若30s內未潤濕布面,則試樣通過該級,直到通不過為止,取最終通過的級別為試樣的拒油等級。
(3)接觸角測試:按ASTMD5725-1999測試標準,用進樣器吸入一定量的蒸餾水滴到織物表面,將織物固定在接觸角測試儀上,調節焦距得到清晰圖像,再通過所得圖像用軟件讀出數據。如此重復在織物的不同位置選擇5個點,所得結果的平均值即為該織物與標準液體的接觸角。試驗中采用蒸餾水作為接觸角測試液體,其表面張力為72·8mN·m-1。
2試驗結果及討論
2·1單因素試驗
為了在正交實驗中合理地選取關鍵工藝參數的設置范圍,首先進行單因素實驗,分別研究整理劑濃度、焙烘溫度以及焙烘時間這三個因素對整理效果的影響。
(1)整理劑濃度
隨著整理劑濃度的提高,拒水拒油效果提升,尤其是2%~4%的變化十分顯著,但濃度達到6%以上后,等級變化不顯著,接觸角變化趨于平緩。
(2)焙烘溫度
隨著焙烘溫度的提高,拒水拒油效果提升,140℃之后拒水效果變化趨于平緩,拒油效果在160℃又有提升,接觸角變化呈現不斷上升趨勢。
(3)焙烘時間
隨著焙烘時間的提高,拒水拒油效果提升,拒水在3min后趨于平緩,拒油在4min后趨于平緩,接觸角變化顯示上升趨勢在4min后趨于平緩。
2·2正交試驗
利用三因素三水平正交表L9(33)進行試驗,對經過不同試驗方法整理后的試樣分別進行拒水、拒油等級測試。采用極差法得出該整理劑的最優工藝條件。
由于采用了拒水等級、拒油等級和接觸角3個指標來衡量整理效果,因此采用綜合評分法將各個指標綜合成一個指標,稱該指標為綜合指標[2]。首先將接觸角的數據化為同拒水
其中Amin和Amax分別是測得的接觸角的最小值和最大值。之后采用加權平均的方法計算出綜合指標,拒水等級、拒油等級和接觸角得分的權數分別為0·4、0·4和0·2。得到綜合指標后即可開始進行極差分析。表中K為各因素相應水平的得分總和的平均數,R為實驗結果的極差,它是各個因素某個水平相對應的K值當中最大值與最小值的差值。由綜合比較的表格可知,因素A的3水平最好。同理可知因素B的最佳水平為3,因素C最佳水平為2。通過對正交實驗的綜合可比性分析可以看出,整理效果最好的是A3B3C2,即整理劑濃度8%、焙烘溫度160℃、焙烘時間4min。極差可以表示各因素對實驗結果的影響情況,極差值越大,則該因素對實驗結果的影響越大,即該因素越重要;反之,則該因素對實驗結果的影響越小,越不重要。從上表分析的數據可以看出,各因素對實驗的影響大小排列為:焙烘溫度>整理液濃度>焙烘時間。
3結語
(1)采用含氟化合物整理劑UNIDYNETG-410C對間位芳綸針刺非織造布進行拒水拒油整理,使原本沒有拒水拒油效果的試樣拒水可達到6級,拒油可達5級。
(2)在整理過程中,整理效果隨整理劑濃度、焙烘溫度、焙烘時間的增加有所提高,但當到達一定限度時,提升效果趨于平緩。
(3)經正交試驗分析得出,最優工藝參數為:整理劑濃度8%、焙烘溫度160℃、焙烘時間4min。
(4)各工藝參數中,以焙烘溫度影響最大,其次為整理劑濃度,最后是焙烘時間。
參考文獻:
[1]孫茂健,宋西全.我國間位芳綸產業的發展現狀及前景[J].紡織導報,2007,(12):65~68.
[2]茆詩松,周紀薌,陳穎.實驗設計[M].北京:中國統計出版社,2004:197.
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