印染行業(yè)的用水量及污水量均多,高含鹽量的廢水直接排入江河中,會(huì)改變水質(zhì),破壞水的生態(tài)環(huán)境.目前,對(duì)印染廢水中有機(jī)化合物的處理已初見(jiàn)成效,但對(duì)高鹽度的印染廢水(如氯化鈉、Na2SO4)還不能通過(guò)簡(jiǎn)單的化學(xué)或生物方法加以處理.國(guó)外已進(jìn)行了大量研究,如在染料結(jié)構(gòu)方面合成了一系列在低鹽條件下染色的活性染料[1-2],在對(duì)纖維素纖維改性方面進(jìn)行陽(yáng)離子接枝改性[3-4],以及在無(wú)鹽染色助劑方面做了很多研究,也取得了一定成果.無(wú)鹽染色技術(shù)是染整領(lǐng)域清潔生產(chǎn)的重要研究方向之一,纖維素纖維經(jīng)陽(yáng)離子接枝改性后,表現(xiàn)出完全不同的染色性能,可以大大提高染料的上染率,節(jié)省染料.[5-6]早期普遍采用將纖維接枝環(huán)氧丙基季銨陽(yáng)離子,提高染料的竭染率和固色率,減少無(wú)機(jī)鹽用量[7],但這類陽(yáng)離子接枝劑分子質(zhì)量小,存在改性后用活性染料染色牢度較差,勻染性不好,而且處理周期長(zhǎng)、用量大等缺點(diǎn).[8]本文以均三嗪環(huán)為橋聯(lián)基,將長(zhǎng)鏈季銨鹽和雙環(huán)氧季銨鹽雜合于一個(gè)分子中,設(shè)計(jì)合成了一種具有雙活性基三季銨鹽的陽(yáng)離子接枝改性交聯(lián)劑TQBET,并用其對(duì)棉織物進(jìn)行改性,研究了改性前后棉織物的染色性能.
1.1儀器和藥品
材料:全棉漂白府綢布(市購(gòu));藥品:三氯均三嗪,N,N-二甲基丙二胺,氯乙胺鹽酸鹽,十二叔胺,環(huán)氧氯丙烷,雷馬素藍(lán)RR,汽巴金黃F-4G,Na2CO3,Na2SO4.儀器:Datacolor 600型電子測(cè)色配色儀(美國(guó)Datacolor公司),SHA-C型恒溫震蕩器(常州國(guó)華有限公司),722S型可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海棱光技術(shù)有限公司),BS110B型電子分析天平(北京賽多利斯天平有限公司),SW-12型耐洗色牢度實(shí)驗(yàn)機(jī)(萊州市電子儀器有限公司),Y571B型摩擦牢度試驗(yàn)機(jī)(溫州市大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠),101A-2B型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司).
1.2陽(yáng)離子接枝改性劑TQBET的合成
在四口燒瓶中加入22 mL十二叔胺、24 mL去離子水和11.6 g氯乙胺鹽酸鹽,于90℃攪拌8 h,得長(zhǎng)鏈季銨鹽水溶液,備用.反應(yīng)式如下:
在四口燒瓶中加入9.2 g三氯均三嗪,在0~5℃、攪拌條件下慢慢加入6.3 mL N,N-二甲基丙二胺,用Na2CO3溶液調(diào)pH值為5.5~6.0,攪拌2 h直到反應(yīng)溶液的pH保持5.5~6.0不變;升溫至35~40℃,攪拌狀態(tài)下加入6.3 mL N,N-二甲基丙二胺,用Na2CO3調(diào)pH至7,攪拌2 h直到反應(yīng)溶液的pH保持7不變;繼續(xù)升溫至85℃,攪拌狀態(tài)下加入上述制備的長(zhǎng)鏈季銨鹽溶液,用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH到4,攪拌4 h.降溫到45~50℃,緩慢滴加10 mL環(huán)氧氯丙烷,保持該溫度反應(yīng)4 h后得最終產(chǎn)物TQBET,產(chǎn)品固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為36%.反應(yīng)式如下:
1.3棉織物改性
浸軋?zhí)幚硪?浴比1∶50,NaOH 35%,陽(yáng)離子接枝改性劑TQBET 10%,室溫,軋余率100%)→烘干(70℃)→水洗至布面呈中性→烘干.
1.4染色
30℃入染,保溫30 min,以1℃/min升溫至60℃,保溫20 min,加入Na2CO3 10 g/L,繼續(xù)保溫染色40 min,染料2%(owf),浴比1∶50.
未改性織物無(wú)鹽染色工藝同上.
未改性織物常規(guī)染色工藝同上,但在染色初期加入50 g/L Na2SO4促染.
1.5測(cè)試
1.5.1上染百分率和固色率
用分光光度計(jì)找出染料的最大吸收波長(zhǎng),分別測(cè)定原液和殘液的吸光度A、A0,上染百分率E用公式求得:E=(1-A0/A×n)×100%.式中,n為原液和染色殘液測(cè)試濃度的倍數(shù).
固色率通過(guò)染色皂煮前后織物的K/S值變化來(lái)間接表示,用公式計(jì)算固色率=(K1/K2)×100%.K1、K2分別為染色織物皂洗前后的K/S值.
1.5.2 K/S值
將布樣表面整理整齊,測(cè)定不同波長(zhǎng)下布樣的反射率R,根據(jù)Kuberlka-Munk公式計(jì)算表面深度K/S值:(K/S)∞=(1-R∞)2/2R∞.其中K是吸收因數(shù),S是散射因數(shù),R∞是有色試樣無(wú)限厚時(shí)的反射率.K/S越大,顏色越深;反之越淺.
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