1前言
棉制品的許多優良性能吸引著消費者，因此長期以來在衣著和室內裝飾用織物中棉制品占有重要的地位。為了使棉制品以更高的品質適應現代消費需求，紡織染整界持續地以提高棉的功能性為目標努力著。液氨處理對提高棉制品的品質有獨特的作用，至今，其它加工方法郡無法與之比擬。為了得到高品質的面料，液氨處理后還需要進行交聯處理。液氨，交聯工藝已被公認為加工高品質易護理棉織物較理想的后整理工藝。
聚集態結構是決定高聚物性能的一個重要因素，因此，研究工作者非常重視對高聚物結構和性能之間關系的研究。棉織物經過某些加工后，它的物理機械性能發生了變化，這種變化與棉纖維的結構間存在著何種關系?這是本課題的興趣所在。本文在前期工作的基礎上，進一步對液氨處理棉經交聯處理后的形態結構、結晶結構、孔穴結構進行觀察測定，以期尋找它們與織物的一些物理機械性能間的關系。
反相凝膠滲透色譜法是一種研究水溶脹狀態下纖維孔穴結構的方法[1]，該方法的原理見本研究已發表的文章[1]。
2實驗
2·1實驗材料與化學試劑
實驗用織物為40/40×133/72純棉府綢漂白半制品(上海華綸印染有限公司提供)，液氨處理在牡蘇康源印染有限公司液氨整理分廠進行。文中漂白半制品簡稱未處理棉，經液氨處理后簡稱液氨棉，未處理棉經交聯處理后簡稱未處理/交聯棉，液氨棉經交聯處理后簡稱液氨/交聯棉。
乙二醇(上海化學試劑公司)，聚乙二醇系列標樣(Polymer Laboratories Ltd.UK)和DXT72k(American
Polymer Standards Co.)都為色譜級試劑。交聯劑尼普威SDP由上海新力化學品有限公司提供。
2·2交聯處理
浸軋液處方：SDP(45%)155.5g/L；MgCl2·6H2O l0.5g/L；檸檬酸0.7g/L；JFC 2g/L。
加工工藝：二浸二軋(軋余率70%)→烘干(80℃，3min)→焙烘(160℃,2.5min)。
2·3測試方法
2·3·1纖維形態結構
掃描電鏡觀察纖維縱向表面；光學顯微鏡觀察纖維橫截面。
2·3·2纖維結晶結構
X-射線衍射儀(日本理光RIGAKUDMAX-ⅢB型)，測試條件:Cu靶，λ=1.5406A，電壓40kV，電流40Ma。樣品的結晶度通過分峰法算得。
2·3·3纖維孔穴結構
(1)裝柱
將棉織物樣品剪成2mm×2mm左右的碎片，再用分析研磨機處理，使之呈纖維狀。取潔凈的色譜柱，在其一端裝上柱出口接頭，將纖維試樣從另一端盡可能均勻地裝進柱內，用氮氣在4bar的壓力下壓緊壓勻，制成試樣色譜柱。在高效液相色譜儀上，用超純水作流動相，淋洗至色譜柱穩定。
(2)標樣溶液的配制及進樣
將聚乙二醇系列標樣分別配成濃度為1%的溶液，DXT72k配成0.5%的溶液。每隔一定時間進一次樣，每次進樣量為10μl，流動相流速為0.2ml/min。
(3)孔穴直徑
纖維內部的孔穴尺寸分布是根據聚乙二醇標樣的分子直徑求得的，表1所列為聚乙二醇標樣的分子直徑以及相應的孔穴直徑。
其中，乙二醇及分子量為106、194的聚乙二醇分子直徑參照文獻[3]，其它聚乙二醇分子直徑參照文獻[4]，由公式d=6.4×[η×Mw]1/3求得。Nelson和Oliver詳細討論了孔穴形狀與能進人該孔穴的分子尺寸之間的關系，他們認為如果纖維內孔穴為橢圓形，則孔穴直徑(橢圓的短軸)為剛好能進入該孔穴的標樣分子直徑的三倍[4]。
表1聚乙二醇標樣分子直徑及相應的孔穴直徑
標樣 | Mw | 分子直徑d(?) | 孔穴直徑D(?) |
乙二醇 | 62 | 5.5 | 16.5 |
聚乙二醇 | 106 | 8.4 | 25.2 |
194 | 12.7 | 38.1 | |
414 | 15.0 | 45.0 | |
640 | 18.9 | 56.7 | |
1095 | 24.8 | 74.4 | |
1910 | 33.6 | 100.8 | |
(4)孔穴結構
如果色譜柱中纖維的干重為w，則直徑等于或小于di的分子能到達的單位質量纖維中的累積孔穴體積為:
Vi=(Ve,i-V0)/w(l)
其中，Ve,i是直徑為di的標樣分子的淋出體積，V0是不能進入任何孔穴的標樣分子DXT72k(Mw-72700)的淋出體積，Vi是累積孔穴體積。利用實驗測定的數據可得擬合曲線，外推得到水分子可及孔穴總體積VH2O；再得到各個標樣分子的不可及體積Vin,i；
Vin,i=VH2O-Vi(2)
選用用由M、R、Ladish等創建的用于研究孔穴結構的邏輯模型[5]，模型方程為：
Vin,i=α/[ι+exp(β-γX)](3)
其中，X=ln(D/3),D橢圓形孔穴的短軸，αβγ為常數，利用得到的各標樣分子的不可及體積，擬合求出αβγ然后，利用式(4)計算出微分可及孔穴體積v：
υ=αγexp(β-γln(D/3)/D/(β-γln(D/3)))2(4)
v是直徑剛好為D的孔穴所占有的體積。于是可得到纖維內部微分可及孔穴體積v與孔穴直徑的關系分布情況。
對于橢圓形孔穴，直徑等于和大于Di的所有孔穴的累積表面積Si的變化范圍[5]，是:
對紡織品進行化學濕加工時，纖維多處于水溶脹狀態，因此水溶脹狀態下纖維的孔穴結構會影響可以迸人纖維內部的化學品分子的大小和數量，它們分別與孔穴的尺寸分布、累積孔穴表面積有關。因此，了解纖維內孔穴的微分可及孔穴體積和累積孔穴表面積是一項很有意義的工作。
2·3·4織物物理機械性能
斷裂強力和斷裂延伸度按GB/T3923.1-1997測定;
撕破強力按GB3919.1-1997測定;
折皺回復角按AATCC66-1996方法測定。
3結果與討論
3·1不同處理棉纖維的形態結構
對未處理棉、液氨棉進行交聯處理，觀察它們的纖維縱向表面和橫截面，見圖1和圖2
從圖1圖2可以看出，未處理棉纖維表面粗糙，存在許多明顯的縱向條紋和裂痕；纖維橫截明顯減少；纖維的橫截面變成橢圓形或長圓形，胞腔收縮，胞壁增厚。交聯處理后，未處理棉和液氨棉纖維的縱向表面都比處理前致密、光滑，未處理/交聯棉表面仍有條痕；橫越截面都飽滿。同時可看出液氨處理帶來的變化未因交聯而改變。因此，可推斷液氨/交聯棉能基本保持液氨處理帶來的宏觀效果。
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