3.3超聲波摻雜中影響碳漿導(dǎo)電性的主要因素
以上實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明，碳漿中形成樹枝晶納米銀時(shí)導(dǎo)電性最佳，影響碳漿中形成樹枝晶的形狀和大小的因素有許多，其中表面活性劑種類的選擇影響最大，不僅影響還原反應(yīng)的進(jìn)程，而且對最終納米銀的聚集形態(tài)也有極明顯的影響。表2所示為幾種不同表面活性劑對碳漿導(dǎo)電性、還原反應(yīng)進(jìn)程以及生成銀粒子聚集形態(tài)的影響。其它反應(yīng)條件同表1序號5。
表2不同表面活性劑對摻雜碳漿導(dǎo)電性能的影響
表面活性劑種類 | 電導(dǎo)率×10-3Ω.cm | Ag+殘余量 | 聚集形態(tài) |
Tween-80 | 3.52 | 大量 | - |
Span-80 | 2.37 | 大量 | - |
CB-12 | 7.12 | 少量 | 樹枝形和類球形 |
PVP | 8.51 | 少量 | 樹枝形 |
LBS | 4.75 | 少量 | 類球形 |
混合表面活性劑M | 10.24 | 微量 | 樹枝形 |
從表2可以看出，不同表面活性劑下AgNO3的反應(yīng)程度是不同的，在單一Tween-80，Span-80作用下基本無還原反應(yīng)發(fā)生，LBS，CB-12和PVP能使AgNO3部分發(fā)生反應(yīng)，而幾種表面活性劑復(fù)配后幾乎能使AgNO3完全被還原，這說明在摻雜反應(yīng)中表面活性劑的存在起著雙重作用，一方面起分散和乳化作用，另外還作為自由基去除劑，除去水在超聲波作用下生成的OH.，促使反應(yīng)向H.自由基方向生成,H.自由基的還原作用促進(jìn)AgNO3被還原成單質(zhì)銀。透射電鏡分析表明，不同表面活性劑作用下所生成粒子的聚集形態(tài)也有顯著不同，LBS作用下生成球形或類球形納米銀，而CB-12和PVP作用下生成的是樹枝晶納米銀和少量類球形，混合表面活性劑M作用下所得粒子基本為完全的樹枝形，這從圖2（b）和圖2（d）可以看出。有關(guān)表面活性劑對粒子聚集形態(tài)的影響將在機(jī)理分析中進(jìn)一步解釋。
3.4摻雜碳粉的組成和晶相分析
為了分析碳漿的微觀結(jié)構(gòu)，實(shí)驗(yàn)對有無還原劑水合肼參與下的兩種摻雜方式所得碳粉晶相和組成進(jìn)行了分析，圖3為摻雜碳粉的X衍射。
從圖3可以看出，超聲波摻雜樣品衍射圖均為典型的銀粒子的x射線衍射圖譜，其衍射峰分別為(111)，(200)，(220)，(311)，（222），所有峰位置均與JCPDS卡上數(shù)據(jù)一致(JCPDS No．4-0783)。比較圖3a和圖3b發(fā)現(xiàn)，無還原劑時(shí)峰形較寬，而強(qiáng)度較弱，只有微小的(220)，(311)，（222）晶面出現(xiàn)，而有還原劑峰寬變窄變尖銳，峰強(qiáng)增加，明顯顯示出(220)，(311)，（222）晶面，這可能是因?yàn)槌暡ㄟ€原所生成的單質(zhì)銀晶化程度不完整，而在還原劑作用下結(jié)晶度增加，晶化更完整，粒度變大。圖3中未見碳黑的峰形，說明碳漿中碳黑為無定形碳。
3.5碳漿整理對化纖織物抗靜電影響
表3所示為不同摻雜碳漿對化纖織物整理后抗靜電效果和表面粒子分布狀態(tài)。
表3不同摻雜碳漿對化纖織物整理后抗靜電測試結(jié)果
碳漿種類 | 半衰期（S） | 最大靜電壓（V） |
機(jī)械攪拌（有還原劑水合肼） | 0.98 | 360 |
超聲波作用（有還原劑水合肼） | 0.60 | 80 |
超聲波作用（無還原劑水合肼） | 0.13 | 20 |
注：測試條件：溫度25℃，相對濕度33％；空白樣品平均最大靜電壓值860V,平均半衰期26.48S
4結(jié)論
通過以上實(shí)驗(yàn)，可以得出如下結(jié)論：
1．在超聲波作用下?lián)诫s樹枝晶納米銀可獲得高導(dǎo)電碳漿，具有極好的水分散穩(wěn)定性，其中粒子的平均粒度分布在10~20nm之間，比表面積為50~70m2/g，相比未摻雜碳漿，碳漿電阻率和膜電阻值均有顯著下降，碳漿電阻率為85.03Ω.cm（未摻雜電阻率為34364.26Ω.cm）。
2.超聲波摻雜中表面活性劑必須具有雙重作用，乳化分散作用和自由基清除作用，親水和親油表面活性劑復(fù)合所得復(fù)合表面活性劑M具有此種功能。
3.超聲波作用下?lián)诫s反應(yīng)中，超聲波頻率對碳漿導(dǎo)電性影響較大，隨頻率增加而增強(qiáng)。在超聲波摻雜過程中，炭黑和超聲波的存在對還原反應(yīng)起著重要的作用，表面活性劑起著促進(jìn)反應(yīng)的作用。
4.納米銀摻雜導(dǎo)電碳漿整理前后的滌綸織物的摩擦電壓從860V降到20V，平均半衰期從26S降到0.13S,顯著的提高了滌綸織物的抗靜電性能。
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