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楊靜新,董玲，丁麗萍，孫小著(南通大學，江蘇，南通 226007) [摘要]：本文探討了竹/棉混紡織物的冷軋堆前處理和冷軋堆染色工藝，用中心旋轉法設計試驗，用數理統計的方法優化出工藝條件，加工產品質量良好。冷軋堆前處理和染色工藝能耗低，生產設備簡單，對環境污染小，適合小批量多品種的生產。[關鍵詞]：竹/棉混紡織物 冷軋堆前處理 冷軋堆染色 中心旋轉法1. 前言 竹纖維是利用我國廣泛生產的竹子為原料，經特殊的高科技工藝處理制得的再生纖維素纖維 [1]，由于竹子是可以降解的，對環境沒有污染，故被稱為環保型纖維。竹纖維橫截面形狀與粘膠相近，天然中空，截面內呈多孔狀，所以竹纖維及其與棉混紡面料制成的各種服裝有許多優良的特性。如吸濕，導濕，透氣性強，染色性好，色澤鮮艷，手感柔軟，滑爽,懸垂性好，還具有較強的抗菌防臭功能。竹纖維屬于再生纖維，強度比棉纖維低得多，因此，在制定染整加工工藝時，要充分考慮竹棉混紡織物產品特點。 堿氧一步法冷軋堆前處理工藝，對織物強力損傷較小，非常適用于含強力較低的竹纖維織物的染整。冷軋堆染色技術具有工藝簡單可靠，基建投資費用低，活性染料固色率高等優點。另外，冷軋堆前處理和染色工藝的生產流程短，能源消耗低，用水量少，而且還能有效地克服采用傳統加工時易出現的折皺，提高了正品率。 中心旋轉法[2]使實驗設計具有可旋轉性，能從少量實驗次數中得到最大的信息，并能通過數理統計法,檢驗實驗結果的可信度。憑借計算機繪制二維恒值圖，優化出最佳工藝條件的某個區域。本次實驗先對竹/棉混紡織物采用冷軋堆法進行退煮漂一步法前處理，再用冷軋堆法對半制品進行染色，分別采用中心旋轉法優化出最佳工藝條件，加工產品質量達到一等品要求。2. 試驗2.1 織物規格 14.8×14.8 511.5×346 竹/棉（70/30）混紡織物2. 2 主要化學品 作者簡介：楊靜新（1

947—），男，江蘇海門人，教授，碩士，主要從事紡織品練漂、后整理和新型紡織化學品的研究。 精練劑DF-61、穩定劑DF-71、滲透劑JFC、雙氧水、氫氧化鈉、水玻璃、雷馬素艷紅3BS、雷馬素黃3BS、雷馬素藍RR 都是工業品等級。2.3 試驗設計 用中心旋轉法設計三個變量，五個水平值的20個實驗[2]， 三個變量的編碼值和真實值如表1所示。表1 變量的編碼值和真實值

編碼值	真實值
前處理	染色
X1 [NaOH] （g/L）	X2 [H2O2] （g/L）	X3 [穩定劑] （g/L）	X4 水玻璃(g/L)	X5 [NaOH] (g/L)	X6 時間 (h)
+1.682	46.82	20.728	16.728	81.82	11.364	13.364
+1	40	18	14	75	10	12
0	30	14	10	65	8	10
-1	20	10	6	55	6	8
-1.682	13.18	7.272	3.272	48.18	4.636	6.636

2. 4 冷軋堆前處理工藝 坯布二浸二軋浸軋工作液（帶液率為80~90%）→打卷堆置（30±1°C，20小時）→熱水洗→冷水洗→烘干 工作液處方如下： 氫氧化鈉 X1 g/L 雙氧水（100%） X2 g/L 穩定劑 DF-71 X3 g/L 精練劑DF-61 8 g/L 滲透劑JFC 2 g/L2.5 冷軋堆染色工藝 前處理半制品一浸一軋工作液（帶液率為85%~95%）→打卷堆置（30±1°C， X6小時）→冷水洗→熱水洗→皂煮（洗

滌劑3g/L，95°C ，10min）→熱水洗→冷水洗→烘干 工作液處方如下： 水玻璃 X4 g/L 氫氧化鈉 X5 g/L雷馬素染料10 g/L 2.6 測試 白度的測試：用WS-SD d/o 色度白度儀測定織物的反射率。強力的測定：用YG026C型電子織物強力機測定織物的緯向強力。 毛細管效應（簡稱毛效）的測定：用毛細管效應的方法測定織物的毛效。 K/S值：用Gretag Macbeth COLOR-EYE 3100測配色系統測定。 耐洗色牢度：按GB/T3921-97試驗1方法3，在GYROWASH4/5水洗/干洗色牢度機上測定后評級。3. 數據處理表 2實驗結果和預測值

序號	反射率（%）	毛效（cm/30min）	斷裂強度（N）	K/S值
真實值	預測值	真實值	預測值	真實值	預測值	真實值	預測值
1	73.85	73.65	10.25	10.50	333.50	366.69	1 8.775	19.10
2	76.01	76.29	12.10	12.14	364.50	348.58	20.751	20.98
3	75.53	74.87	10.30	10.20	356.70	352.93	16.745	17.71
4	77.09	76.33	11.35	11.90	245.75	275.92	17.775	18.68
5	73.17	73.07	11.10	11.08	305.45	300.61	17.740	17.85
6	75.86	75.66	10.40	11.03	277.80	344.70	18.854	18.90
7	74.65	73.50	10.30	10.79	307.80	311.24	16.376	17.17
8	75.57	74.90	10.50	10.79	304.30	296.44	16.620	17.31
9	72.49	73.35	9.60	9.49	372.15	317.79	20.334	19.53
10	76.34	76.75	11.50	10.87	312.30	290.11	21.842	21.22
11	74.13	73.87	11.25	10.98	335.35	350.40	20.989	21.06
12	72.74	74.26	11.00	10.53	308.20	298.33	20.065	18.56
13	75.58	75.98	12.20	12.02	373.40	359.75	17.566	16.62
14	73.45	74.31	12.15	11.58	343.40	321.43	14.889	14.41
15	74.58	74.23	8.10	8.54	283.55	295.61	20.846	20.30
16	74.79	74.23	8.85	8.54	296.35	295.61	20.020	20.30
17	74.01	74.23	7.9	8.54	286.70	295.61	19.673	20.30
18	74.71	74.23	8.80	8.54	272.60	295.61	19.845	20.30
19	74.39	74.23	8.10	8.54	258.60	295.61	20.703	20.30
20	73.20	74.23	9.35	8.54	305.00	295.61	20.471	20.30

中心旋轉法的三個變量的二次回歸方程的一般形式[2]是： 式中：y表示實驗結果數值 b表示回歸系數 x表示變量 根據表2的實驗結果，按照B[2] 的計算公式進行數據處理，所求的回歸系數及顯著性檢驗結果見表3。表3 回歸系數和F檢驗 <

系數	反射率（%）	毛效（cm/30min）	斷裂強度（N）	K/S值
b0	74.22762	8.53555	283.7675	20.2962
b1	1.01096	0.40977	－15.5073	0.50531
b2	0.11804	－0.13331	－8.2283	－0.74386
b3	－0.49888	－ 0.13065	－11.3913	－0.65603
b12	－0.29625	1.25000	－14.725	－0.227
b13	－1.37501	－0.42500	6.09999	－0.20599
b23	－0.19625	1.19209	15.55	0.17600
b11	0.28920	0.58006	14.2235	2.78460
b22	－5.73666	0.78340	6.99161	－0.17054
b33	0.32456	1.15472	－1.69100
F1	3.47	1.28	5.45	6.47
F2	6.86	11.14	8.01	28.65
可信度（%）	97.5	99	97.5	99

表3方差的檢驗結果表明，各參數的回歸方程的可信度都在97.5%以上。表2的預測值是根據表3中的回歸系數值所確定的回歸方程求出的，與所對應的實驗值相比，兩者的值都比較接近。這說明二次回歸方程與實際情況擬合得很好，可以用來預測白度、毛效、斷裂強度的值及K/S值，并進一步用來優化工藝。4. 結果與討論4.1 冷軋堆前處理工藝條件的優化 前處理半制品的白度、毛細管效應、斷裂強度是衡量半制品質量的重要參數。坯布經過前處理以后，織物的反射率一般要大于70%，毛細管效應在8cm/30min以上，以利于染色加工；斷裂強度損傷小于20%，確保織物的內在質量達到一等品的要求。圖1是反射率二維等值圖，圖2是毛效二維等值圖，圖3是斷裂強度二維等值圖。4.1.1 雙氧水濃度的影響 在短流程前處理工藝中，漂白劑一般都用雙氧水。由于雙氧水去雜能力強，最終分解產物為水和氧氣，不腐蝕設備，這些都使雙氧水成為冷軋堆短流程前

處理首選漂白劑。 比較圖1~圖3中雙氧水的濃度為14g/L的（b）圖與雙氧水的濃度為10g/L的（a）圖時，發現雙氧水濃度較大時，織物反射率的值有所增大，毛細管效應能增加1cm以上，但斷裂強度值變小。在冷軋堆前處理中，雙氧水在堿性條件下電離成HOO－ ，與色素反應，提高織物白度。雙氧水濃度較大時，電離成HOO－的濃度一般也大，織物白度必然也增大。雙氧水在堿性條件下的化學反應很復雜，產生了一部分HOO·等自由基，HOO·等自由基除了與色素反應外，也能使漿料降解，有利于漿料去除，故毛細管效應增加較明顯；HOO·等自由基還能使纖維素大分子降解，使織物強度下降。綜合以上因素分析，既要滿足織物白度的要求，又不會使織物斷裂強度損失很多，將雙氧水的濃度范圍確定為10~14g/L。4.1.2 燒堿濃度的影響 從圖1中可以明顯看出，隨著燒堿濃度的增加，織物的反射率增加。在堿氧一浴前處理工藝中，通常認為HOO－是進行漂白的主要成分[3] 。而燒堿是雙氧水的活化劑，H2O2≒H＋+ HOO－。燒堿的加入有利于反應向右進行，從而產生更多的過氧化氫陰離子HOO－。所以隨著燒堿濃度的增加，織物的白度也逐漸增加。 圖3的斷裂強度二維等值圖中曲線是橢圓，有一個最小值的區域。燒堿濃度增加時，斷裂強度值一般都減小，這是因為在堿性條件下雙氧水分解出自由基量增多，產生的氧化纖維素量也多，所以，纖維強力損傷較大。在雙氧水濃度為較低的10g/L時（圖3的a），燒堿濃度較高時，斷裂強度卻是增加的。在堿性條件下，有利于雙氧水電離成HOO－，由于雙氧水濃度低，分解出的自由基量相對少，產生的氧化纖維素量也少，纖維損傷較小。但織物的白度也較低。圖2中曲線表明，隨著燒堿濃度的增加，毛效也隨之相應增加。燒堿濃度高，有利于棉蠟、果膠物質、漿料等雜質去除，織物的毛效必然得到提高。但是竹/棉混紡

織物的耐堿性較差，提高燒堿濃度，會使織物的斷裂強度受損增加。所以應該恰當的選擇燒堿濃度，兼顧白度、毛效和斷裂強度三者性能指標值，冷軋堆工作液中燒堿濃度范圍確定為30~40g/L。4.1.3 穩定劑濃度的影響穩定劑DF-71主要有ATMP（有機膦）、葡萄糖酸鈉及水解聚丙烯酰胺等組成，對銅、鐵等重金屬離子具有較強的吸附能力和螯合能力，減少重金屬離子對雙氧水溶液的催化作用。從圖1~圖3看出，穩定劑濃度較小時，織物的反射率值較大、毛效較高、斷裂強度值也較大。穩定劑濃度增大時，上述三項性能指標值都變小。在某一個較佳穩定劑濃度范圍內，雙氧水溫和地電離出HOO－，冷軋堆結束時，85~90%雙氧水已反應了，生產的半制品的綜合性能最好。穩定劑濃度增加到一定程度后，對雙氧水產生了過穩定作用，反而抑制了雙氧水的分解，參加反應的雙氧水量減少，所以織物的反射率有所下降，毛效也變小。 斷裂強度值變小，其原理有待今后探討。 通過上述分析，將穩定劑濃度范圍確定為3~6g/L。

（a） （b）圖1 反射率等值圖（a）雙氧水10g/L （b）雙氧水14g/L（a） （b）圖2 毛效等值圖（a）雙氧水10g/L （b）雙氧水14g/L （a） （b）圖3斷裂強度等值圖（a）雙氧水10g/L （b）雙氧水14g/L4.1.4較佳工藝條件和工廠試驗 根據工廠對半制品的質量要求，綜合考慮織物的白度、毛效和強力。優化出冷軋堆的工藝條件為： 氫氧化鈉 30~40g/L 雙氧水（100%）10~14g/L 穩定劑 DF-613~6g/L 精練劑DF-618g/L 滲透劑JFC2g/L 溫度30°C時間20h 工廠實際采用氫氧化鈉35g/L、100%雙氧水12g/L、穩定劑5g/L，其余試劑濃度同上述處方。表4的半制品質量表明，斷裂強度超過了原工藝的水平，解決了困擾廠里的斷裂強度下降較多的難題。毛效與反射率與原工藝的半

制品毛效接近，符合生產要求。表10半制品質量

項目	坯布	半制品（冷軋堆）	半制品（原工藝）
反射率（%）	59.46	75.63	75.66
毛效（cm/30min）	—	10.1	10.9
斷裂強度（N）	296.7	334.8	247.3

4.2 染色工藝條件的優化 本試驗用的雷馬素染料，分子結構中含有β-羥乙基砜與一氯均三嗪兩種活性基團，染料具有溶解性好，固色率高，擴散性能好，勻染性好，反應性中等等特點，完全符合了冷軋堆染色對染料的要求。4.2.1 水玻璃濃度的影響 由圖4中看出，在時間及燒堿濃度一定的前提下，隨著水玻璃用量的增加，K/S值不斷增加。水玻璃是弱堿，它能維持混合堿劑的pH值，提高冷軋堆染色的均勻性和染料的固著量。水玻璃濃度較低時，一方面染液中總的電解質濃度較低，對活性染料促染效果下降；另一方面，染液的緩沖性能下降，染料的水解反應速率有所增大，因此織物的K/S值不高。但考慮到水玻璃用量過高，會導致織物手感變硬，確定水玻璃用量為60~70g/L 。4.2.2 燒堿濃度的影響 由圖4中看出，隨著燒堿濃度的增加，K/S值的最大值及最大值

的范圍在不斷減小。pH值高到一定程度后，纖維素陰離子對氫氧根離子的濃度比值減小，抑制了纖維素陰離子的分解，且染料的直接性也隨pH值增高而降低，這是因為pH值增高后纖維素電離程度增加，纖維素羥基離解的數量增多，對染料陰離子斥力增加的緣故。提高染液pH值，雖然可以提高染料和纖維素纖維的反應速率，但水解速率增加得更快。因此，燒堿濃度的范圍確定為4~6 g/L。4.2.3 時間的影響 由圖4中看出，最佳的時間出現在10h附近時。這是因為時間太短時，染料與纖維的固色反應進行得不充分，尚有較多的未反應染料。當時間太長時，能與纖維反應的未固著的染料量已很少，而已經結合在纖維上的染料斷鍵水解量卻增多，這樣，必然導致K/S值的下降，因此，要合理確定堆置時間為8~10h。（a） （b）圖4 K/S值等值圖 （a）燒堿5g/L （b）燒堿6g/L）4.2.4 優化工藝條件及中試 通過實驗分析獲得，雷馬素活性染料主要優化工藝條件為： 水玻璃 60~70g/L燒堿 4~6g/L 時間 8~10h 根據上述工藝條件，中試采用工藝條件為：水玻璃65g/L，燒堿5g/L，時間8h，染料濃度為10g/L。經測定，織物的K/S值為20.869，經皂洗牢度的測試，棉襯布的色差為0.520，竹/棉襯布的色差為0.411，竹/棉染色織物的色差為0.292，皂洗牢度在4~5級以上，完全符合要求。5. 結論5.1竹/棉（70/30）混紡織物的冷軋堆前處理的主要工藝條件為：氫氧化鈉 30~40g/L，雙氧水（100%）10~14g/L，穩定劑3~6g/L，精練劑DF~61 8g/L，滲透劑JFC 2g/L，溫度30°C，時間20h左右。半制品的的強力損傷較小，織物反射率大于70%，毛細管效應達到10cm/30min。5.2竹/棉（70/30）混紡織物的冷軋堆染色的主要工藝條件為：水玻璃60~70g/L，燒堿4~6

g/L，時間8~10h，織物的K/S值>20，皂洗牢度達到4級，勻染性較好。參考文獻:[1] 唐昕.符合生態紡織要求的竹纖維及其產品[J].國際紡織導報，2003，（3）：21~23.[2] 楊靜新.中心旋轉法在染整工藝最優化中的應用[J].印染，1990，16（4）：39~42，43，44.[3] 王菊生，孫鎧.染整工藝原理（第二冊）[M].北京：中國紡織出版社，1983，145.