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脫色絮凝劑ＤＦＡ的合成及脫色性能研究1 前言活性、酸性染料以其色澤鮮艷、色譜齊全、牢固度好、水溶性好、使用方便等優點近年來被廣泛用于紡織印染工業,含此類染料的有色廢水也日益增加。由于該類染料有較好的親水性及其復雜的理化特性,用一般的物化、生化技術處理難有較好的脫色效果。自20世紀以來,對脫色絮凝劑的品種需求越來越大,國內外都在不斷地研究開發新型、高效、環保的脫色絮凝劑。目前報道的高效脫色絮凝劑主要有三大類:聚丙烯酰胺改性型、聚丙烯氰—雙氰胺系列、甲醛—雙氰胺系列。聚丙烯酰胺型價格較高;聚丙烯氰—雙氰胺系列合成反應需在有機環境下進行,并且絮凝條件苛刻,故從價格比、性能比、方便性等方面以甲醛—雙氰胺系列最好,近幾年對此類型報道也較多。本文以甲醛—雙氰胺類縮聚物為基礎,通過加入氯化銨和一定的鋁鹽催化,控制反應條件,制備陽離子型高分子絮凝劑ＤＦＡ,表征其分子結構,測定其分子量、電荷密度等性能指標,研究分子量、電荷密度等對染料脫色效果的影響。2 實驗部分2.1 合成向裝有電動攪拌、水銀溫度計、冷凝管的四口圓底燒瓶中加入37%甲醛、雙氰胺(ＤＣＤ),攪拌下慢慢升溫,35℃左右緩慢加入適量改性劑氯化銨,待溫度降至一定溫度后,加入氯化鋁,升溫至85～90℃,反應2.5ｈ,冷卻至室溫,得無色、粘稠、透明液體,ｐＨ值約5.4,樣品固含量約為62.8%。將固含量約為25%的樣品溶液加入約2倍體積的丙酮中充分攪拌,然后用丙酮充分潤洗2遍,用離心法將聚合物分離出來,在一定溫度下抽濾,獲得聚合物固體。2.2 聚合物結構表征用傅立葉紅外光譜儀ＩＦＳ25型儀器測聚合物的ＩＲ,溴化鉀壓片法對聚合物進行光譜分析。2.3 特性粘度的測定本實驗以0.04ｍｏｌ/ＬＮａＣｌ溶液作溶劑,在溫度30℃±0.05℃條件下,用外推法求出特性粘數[η],比

較產物ＤＦＡ及未加鋁鹽的反應產物Ｄ-ＮＨ+4-Ｆ的特性粘。2.4 電荷密度ρ的測定實驗采用聚乙烯醇硫酸酯鉀(十六烷基三甲基溴化銨標定酯化度為75.6%,揚州大學產品)滴定合成的聚合物產品。2.5 多種絮凝劑對染料的絮凝脫色性能對比將配成500ｍｇ/Ｌ的染料溶液,取25ｍＬ加入25ｍＬ比色管內,在所確定的最佳溫度、ｐＨ值、絮凝劑濃度下,加入最佳量脫色絮凝劑,搖勻后靜置2ｈ,用紫外—可見分光光度計測定上清液的吸光度,根據吸光度—濃度標準曲線確定對應的染料濃度,計算脫色率。2.6 工業印染廢水絮凝實例分析印染廢水取自鄭州光華印染廠總排水和印花廢水,用上述實驗方法測其脫色率;用重鉻酸鉀快速測定法測其ＣＯＤ值。3 結果與討論3.1 高聚物結構表征 圖1為ＤＦＡ的紅外光譜圖,在2240ｃｍ-1、2180ｃｍ-1附近沒有出現雙氰胺中的氰基(—ＣＮ)吸收峰和腈胍基(ＣＮ)吸收峰,在3394ｃｍ-1附近均有—ＮＨ、—ＮＨ2寬峰,且峰面積比較大;3100ｃｍ-1附近有銨鹽伸縮振動峰;2916ｃｍ-1處有一仲胺鹽(—ＮＨ+2)伸縮振動峰、1507.8ｃｍ-1處為伯胺鹽變形振動(幃ＮＨ+3),產物在1635ｃｍ-1處為一仲胺鹽(—ＮＨ+2—)變形振動峰,—ＮＨ—、—ＮＨ2、—ＮＨ+2、幃ＮＨ+3都是具有脫色的基團。由ＩＲ光譜可知,聚合物ＤＦＡ具有離子性,并具有良好脫色效果。3.2 特性粘數的測定分子量是聚合物的一項重要指標,其大小對印染廢水的脫色性能有較大的影響。根據ＭａｒｋＨｏｕｗｉｎｋ經驗公式[η]=ＫＭα,可用特性粘數[η]表征其分子量,本實驗以0.04ｍｏｌ/ＬＮａＣｌ溶液作溶劑,在30℃±0.05℃下,利用外推法求得特性粘數[η],如表

1、圖2。