棉織物的超疏水整理研究
李正雄 邢彥軍 戴瑾瑾 東華大學(xué)化學(xué)化工與生物工程學(xué)院 上海 201620
【摘要】超疏水無機-有機雜化涂層通過溶膠-凝膠方法在純棉織物表面成功地制備。正硅酸乙酯（TEOS）和十八烷基三乙氧基硅烷（ODTES）混合體系在酸催化下水解縮聚制成改性溶膠，然后將其直接浸軋到底物純棉織物從而獲得超疏水涂層。制備的超疏水涂層的與水的接觸角超過150°，并且具有良好的穩(wěn)定性。
【關(guān)鍵詞】超疏水性，雜化，溶膠-凝膠，染整
溶膠-凝膠技術(shù)是20世紀60年代發(fā)展起來的一種制備無機材料的新工藝，已被廣泛應(yīng)用于制備無機-有機雜化物。該方法提供了一種將有機單體、功能分子等引入凝膠母體的途徑，形成的雜化物能以薄膜、涂層等不同形式使用，有機和無機組分的聯(lián)合則賦予了這種雜化物的多功能性[1-3]。一般情況下，以接觸角90°為界將固體表面分為親水和疏水表面。超疏水是指表面對水的接觸角在150°以上[4-5]，因其潛在的應(yīng)用近年來成為人們研究的熱點。本文以正硅酸乙酯（TEOS）和十八烷基三乙氧基硅烷（ODTES）為起始材料，通過溶膠-凝膠方法制備無機-有機雜化物后對棉織物進行整理，并研究了處理的棉織物的超疏水性等其它性能。
l 試驗
1.1材料與試劑
純棉織物(20s ×16s，128 ×60)，經(jīng)過退、煮、漂、絲光處理（上海華綸印染有限公司）；正硅酸乙酯（98%，德國Fluka公司）和十八烷基三乙氧基硅烷（95%，德國ABCR公司）。
1.2實驗方法
a. 改性溶膠的制備
室溫條件下將10ml 正硅酸乙酯（TEOS）、40ml無水乙醇和適量
b. 整理工藝
棉織物浸入改性溶膠中，兩浸兩軋（軋余率75%～80%），室溫自然晾干，
1.
接觸角通過光學(xué)接觸角測量儀（OCA40，Dataphysics，德國）于環(huán)境溫度下測定。5 μl的蒸餾水滴至樣品表面60s 后開始測量其接觸角。在同一樣品不同部位測量5次，取平均值。
處理前后織物的表面形貌用掃描電鏡 (JSM-5600LV， Jeol日本)測定。
樣品的耐久性采用如下方法測定，按照《AATCC測試方法61-2003. 洗滌不褪色，家用和商用：加速》，在WASHTEC-PA2型皂洗機上將處理過的織物進行洗滌。分別測出不同皂洗次數(shù)后樣品的接觸角。
2. 結(jié)果與討論
2.1 ODTES濃度對疏水性的影響
織物的疏水性可以通過織物表面被水潤濕的難易來判斷，并利用接觸角來直觀評價。處理的棉織物獲得疏水性的原因是改性溶膠中長碳鏈硅氧烷ODTES的存在，因此，ODTES在溶膠中的含量將影響疏水性能。實驗中考察了ODTES在改性溶膠中的含量在0-5%的變化范圍內(nèi)對接觸角的影響，試驗結(jié)果如圖1所示。
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| 圖1 ODTES濃度與接觸角的關(guān)系 |
試驗表明，不加疏水劑ODTES，棉織物經(jīng)過二氧化硅溶膠處理仍然沒有任何拒水性能，這是由于二氧化硅粒子表面存在不同狀態(tài)的親水性羥基所致。從圖1可以看出，盡管添加少量的ODTES（0.25%）使處理的棉織物的接觸角急劇提高到80°，但還是沒有達到理論上的拒水效果。添加量達到0.5%時才顯示一定的拒水性，超過2％時接觸角的增加較為緩和。雖然ODTES的百分含量在4%時接觸角高達152°，顯示超疏水性，但在3％-5％的變化范圍內(nèi)接觸角變化不大，拒水效果趨于穩(wěn)定。
2.2表面形貌變化對疏水性的影響
棉織物經(jīng)改性溶膠處理前、后的表面形貌的電鏡掃描照片如圖2所示。顯而易
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| (a) 未處理 | (b)改性溶膠處理 |
| 圖2 棉織物表面的SEM照片 |
根據(jù)Wenzel方程（
2.3疏水涂層的化學(xué)穩(wěn)定性
超疏水性織物在使用過程中可能會碰到一些酸堿腐蝕性液體。為了研究液滴的pH對接觸角的影響，在1-14的pH范圍內(nèi)試驗了接觸角隨液滴pH的變化，結(jié)果如圖3所示。
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| 圖3 超疏水表面上液滴的pH與接觸角的關(guān)系 |
圖3的實驗結(jié)果表明，當(dāng)液滴的pH從1.07到13.60之間變化時，所有接觸角的值在146.2° 到 152.3°之間（圖4為具有不同pH值的液滴在超疏水表面上的照片），接觸角沒有出現(xiàn)顯著的變化。該結(jié)果說明液滴的酸堿性對接觸角影響并不明顯。這可能是由于表面被ODTES層覆蓋，ODTES層具有化學(xué)抵抗的內(nèi)在特性。這
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| A、146.2°（pH 1.07） | B、152.3°（pH 7.07） | C、149.4°（pH 13.60） |
| 圖4 液滴在超疏水表面上的照片。（接觸角與pH值的對應(yīng)關(guān)系） |
2.4疏水涂層的耐久性
功能紡織品通常要求有良好的耐久性。因此，研究疏水性織物的洗滌耐久性是必要的。超疏水性棉織物經(jīng)過皂洗后再測定接觸角，接觸角的變化與皂洗次數(shù)的關(guān)系如圖4所示。結(jié)果表明，隨著皂洗次數(shù)的增加，接觸角逐漸變小。30次皂洗后接觸角從152°降低到了110°，但仍然大于90°，疏水性能保持良好。這是由于雜化涂層中的組分彼此以化學(xué)鍵結(jié)合，從而具有較好的洗滌牢度。
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| 圖4 重復(fù)洗滌后接觸角的變化 |
3 結(jié)論
超疏水性的無機-有機雜化涂層通過正硅酸乙酯和十八烷基三乙氧基硅烷聯(lián)合水解縮聚后浸涂到棉織物表面而成功制備。該超疏水涂層的接觸角最高達152.3° 并且具有良好的耐酸堿和耐洗滌穩(wěn)定性。此外，這樣的涂層能在低溫下制備，是一種環(huán)境友好的超疏水涂層，具有潛在的應(yīng)用前景。
參考文獻
[1]Elzbieta Z, Maria B L, Ewa R P. J Non-Crystalline Solids 2007, 353, 2104.
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