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4 2 機理

2.1 抗紫外機理

當納米ZnO顆粒粒徑小于100 nm時,其禁帶寬度增加到4. 5 eV (相當于大部分紫外光的能量) , 使得納米ZnO吸收紫外線能力強。這是由于納米ZnO具有量子尺寸效應，對特定波長的光吸收帶有藍移現象,對各種波長光的吸收帶有寬化現象。納米ZnO的紫外線吸收性能就是利用這兩個特性,因此納米ZnO在較寬的紫外范圍內有較強的屏蔽作用。

2.2抗菌機理

傳統的ZnO也具有抗菌性能, 可用金屬離子溶出機理解釋，游離出來的鋅離子具氧化還原性,并能與有機物(硫代基、羧基、羥基)反應,與細菌細胞膜及膜蛋白結合,破壞其結構使其失去活性,從而達到抗菌的目的。其抗菌能力也與其表面的空穴數量有關,當其表面具有盡可能多的空穴時,就會產生更多的電子,同時空位也可直接參與反應,使其具有更高的殺菌性能。納米ZnO顆粒由于粒子粒徑達到納米級，除具有傳統ZnO的抗菌作用外, 可用光催化機理解釋。 它具有納米粒子特有的表面界面效應,可增加ZnO與細菌的親和力,提高抗菌效率。在紫外光照射下,價帶中的電子會激發到導帶,形成自由移動的帶負電的電子( e- ) 和帶正電的空穴( h+ ) ,可以激活水和空氣中的氧為活性氧,活性氧具有強化學性,能與細菌中的有機物發生氧化還原反應而殺死細菌, 納米ZnO的抗菌機理為兩種機理共同作用結果，其抗菌性能增強。同時,粒徑越小,納米ZnO的抗菌性能越強[ 2 ]。

3 實驗

3.1 原料及儀器

實驗藥品：二水合醋酸鋅(Zn (CH3 COO) 2·2H2O ，分析純) 、一水合氫氧化鋰(LiOH·H2O，分析純) 、大腸桿菌菌株（天津醫科大學提供，Escherich

織物規格：純棉織物（紗支20×20，經緯密度425根/10cm×228根/10cm）

實驗儀器：DF-101S型恒溫加熱磁力攪拌器、KQ-100DE型超聲波清洗器、電熱鼓風干燥箱、LT型電子天平、常用磁力攪拌器、滴液漏斗、冷凝管、移液管、冰箱等。

測試儀器：紫外-可見分光光度儀、D8 DISCOVER型X-射線粉末衍射儀、YG461織物透氣儀、英國SDL防紫外透過及防曬保護測試系統、WSD-3C型全自動白度儀、PC/YG0465強力機等。

3.2 納米ZnO 整理劑的制備

用改進溶膠－凝膠法制備所需要的整理劑[3]，過程如下：

將一定量的Zn(Ac)2·2H2O溶于適量無水乙醇中，回流2小時左右，得溶液A。稱取一定量LiOH·H2O室溫溶于適量乙醇中，得溶液B。磁力攪拌器強烈攪拌作用下，將溶液B加入到溶液A中，得納米ZnO溶膠。將納米ZnO溶膠、分散劑等按一定比例混合得納米ZnO整理劑。

反應方程式如下：

10 Zn(Ac)2 + 4 H2O = Zn10O4(Ac)12 + 8 HAc

Zn10O4(Ac)12 + 12 OH- = 10 ZnO + 12 Ac- + 6 H2O

LiOH + HAc = LiAc + H2O

總的反應方程式：

Zn(CH3COO)2 + 2 LiOH = ZnO + 2 LiCH3COO + H2O

最終形成半透明的納米氧化鋅溶膠。

3.3 整理工藝

織物二浸二軋（軋余率70%-80%）→烘干（80℃，3min）→焙烘（不同溫度和時間,分別為100℃，3min；120℃，3min;140℃,3min;160℃,3min;160℃,30s）

3.4 性能測試

（1）抗紫外性：將制備出的納米ZnO整理劑按照上述工藝整理到棉織物上，并用英國SDL 防紫外透過及防曬保護測

（2）抗菌性：大腸桿菌測試：天津醫科大學提供大腸桿菌菌株（Escherichia coli: 44484），測試標準參考紡織行業標準FZ/T 73023—2006及國家標準GB/T 20944.2—2007 紡織品抗菌菌性能的評價：吸收法。按照下面公式計算出試樣的抑菌率。

活菌數目： （E，菌落數；N，稀釋指數；20，生理鹽水的體積）

抑菌率： （Mb，18h培養后空白試樣的活菌數；Mc，18h培養后抗菌織物的活菌數）

（3）斷裂強力：按照GB/T3923.1—1997 《紡織品織物拉伸性能第1部分:斷裂強力和斷裂伸長率的測定條樣法》測定整理后織物。對比不同焙烘溫度和時間整理織物的強力變化。

（4）白度：通過采用不同的整理工藝（改變焙烘溫度和時間）處理織物，在WSD-3C型全自動白度儀上分別對整理前后的織物進行白度測試。經緯白度各測定三次，取平均值。經整理后的織物白度性能會有所變化，進行對比，得出最佳的整理工藝。

4 結果與討論

4.1 整理劑的XRD表征：

向上述已經制備出來的溶膠體系中加入約兩倍體積的正己烷，生成白色沉淀。待沉淀完全，離心除去清液，并用無水乙醇洗滌干燥得到樣品。樣品的結構表征采用X-射線衍射儀。

由圖1最終產物晶型的主要衍射晶面參數與標準卡片PDF:36­­－1451六角纖鋅礦型氧化鋅的主要晶面參數符合良好。產物狀態為半透明至不透明的溶膠狀液體，沒有沉淀、沒有肉眼可見的顆粒狀物質存在。制得的ZnO粒度用謝樂公式估算為納米級。產物主要成分的XRD譜圖中的三個主要衍射峰對應的2&

晶粒度計算：由謝樂(Scherrer)公式

式中：K---Scherrer常數，其值為0.89；λ---X射線的波長(Cu靶) ，其值為0.15405nm；

β---衍射線半高峰強度處因晶粒細化引起的寬化度(FWHM)； θ---衍射角。

由主要晶面(100)計算實驗制備納米ZnO的粒徑為20nm左右。

4.2 整理織物的性能

4.2.1 抗紫外線性能

澳大利亞/新西蘭標準（AS/NZS 4399: 1996）UPF的數值和防護等級如下：

表1 UPF數值及防護等級

表2 整理前后織物的抗紫外線性能

織物經納米ZnO整理前后的UPF值見表2。數據表明，整理前UPF值為7.87，經過納米ZnO整理后的織物，UPF值隨著浸軋溫度的升高而提高，在160℃,3min 和160℃,30s時UPF值最高，分別為77.6和77.7，UPF等級都為50+，抗紫外性能明顯提高。

為了測試織物整理效果的耐久性，對其進行皂洗后抗紫外性的測試。皂洗參照國標GB / T3921.3 — 1997方法，洗滌條件如下：

皂液：標準皂片5 g / L；無水碳酸鈉：2g /L；溫度：（60±2）℃；時間：30min；浴比：50∶1。水洗后UPF值見表3。

表3 皂洗前后織物抗紫外性能

表3表明，水洗后織物的UPF值會有一定的上升，160℃,3min 和160℃,30s時的浸軋工藝可以高達90.6。這是由于水洗后，織物的厚度會進一步的上升，織物經潤濕再干燥后時，但由于纖維和紗線間摩擦阻力關系，織物仍將保持收縮時的狀態，其面積往往縮小。所以經過浸濕后自然干燥的織物，厚度增加，其防護系數UPF值也隨之增加。

4.2.2 斷裂強力

整理前后織物的強力見表4。

表4 不同焙烘溫度下斷裂強力

從表4 中可以看出:對于純棉織物來說,隨著溫度的增加，織物的強力有所下降。160℃,3min時斷裂強力降為1089，損失較多。160℃,30s時斷裂強力為1160，強力損失較小。

4.2.3織物的白度

整理前后織物的白度測試結果如表5。

表5 不同焙烘溫度下織物的白度

整理前織物的亨特白度為93.19，甘茨白度為78.66。焙烘溫度不超過160℃時，甘茨白度和亨特白度的變化都不明顯。但當溫度從140℃上升至160℃時，織物的甘茨白度從74.85下降到60.39,對比整理后織物在160℃，30s時的亨特白度較好，為92.62。由于在高溫焙烘下棉織物本身變黃，導致織物白度急劇下降，嚴重影響織物的外觀和使用價值。

對比不同焙烘溫度下的整理織物，得出160℃,3min和160℃,30s時的織物的抗紫外性最好，但160℃,3min時斷裂強力和白度都有明顯下降。因此得出最佳焙烘溫度和時間為160℃,30s：

4.2.4 抗菌性

表6 抗菌試驗平板計數結果

注：二浸二軋（軋余率70%-80%）→烘干（80℃，3min）→焙烘（160℃，30s）

測試表明,未經整理劑整理過的織物上菌落數極多,不具備抗菌性能。而經過納米ZnO整理劑整理過的織物抗菌率可達到99.97%。說明納米ZnO的抗菌性能很好。試驗中還表明了整理后的織物經過洗滌之后，抗菌效果依然較好，說明其抗菌性能具有持久性。

5 結論

(1) 以Zn(Ac)2·2H2O、LiOH·H2O為原料，用溶膠-凝膠法制備出了納米ZnO整理劑。

(2) 織物最佳整理工藝為：二浸二軋（軋余率70%-80%）→烘干（80℃，3min）→焙烘（160℃，30s）

(3) 自制納米ZnO整理劑的抗紫外和抗菌性能良好。織物經過整理后具有優異的抗紫外，抗菌性能，且耐久性好。納米ZnO整理對織物的斷裂強度，白度和透氣性影響不大。

參考文獻

[1] 何葉麗譯. 抗紫外線輻射的紡織品[J]. 印染, 2002, 28(12) : 45～48.

[2] 王春陽,金瓏. 納米ZnO抗菌性能的研究〔J〕.山東農業大學學報(自然科學版) , 2006, 37 (1) : 39～42

[3] Menlenkamp E A. A．Synthesis and growth of ZnO nanoparticles [J].J Phys Chem B,1998,102:5566-5572.