聚酯類(lèi)涂層劑與目前常見(jiàn)的涂層劑相比具有環(huán)保、低成本、性能優(yōu)異的特點(diǎn),這一新型材料正展現(xiàn)出廣闊的發(fā)展前最景[1-4]。聚酯基的組分和性能可以在很大范圍內(nèi)調(diào)整,僅僅是不同的多元醇和多元酸就能得到性能各異的樹(shù)脂;而調(diào)整醇和酸之間官能度之比可控制支化度;控制樹(shù)脂原料中羧基之間或羥取之間的碳原子數(shù)能調(diào)整樹(shù)脂的柔軟性等。這些特?zé)o疑使聚酯基涂層能夠應(yīng)用于更多的領(lǐng)域。[5]
本文主要研究了原料的配比、不同催化劑、不同升溫速度控制對(duì)聚酯基涂層劑合成的影響,并用紅外光譜等手段對(duì)聚酯的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
1實(shí)驗(yàn)
1·1實(shí)驗(yàn)材料
1·1·1藥品
己二酸(分析純)、已二醇(分析純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;2,2-二羥甲基丙酸(分析純)、新戊二醇(分析純),進(jìn)口;磷酸、亞磷酸,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司.
1·1·2儀器
數(shù)字控溫電熱套(98-1-C型):天津市泰斯特儀器有限公司;數(shù)顯電動(dòng)攪拌機(jī)(EUROSTAR):德同IKA公司;紅外光譜分析儀(Nicolet-2Osx-B).
1·2空白聚酯基涂層劑的合成
按照一定配比,把原料倒入四口燒瓶中(通氮?dú)獗Wo(hù)lOmin)。將四口燒瓶放置于數(shù)字溫控電加熱套中,加熱并用特殊保溫材料包住四口燒瓶,用0-10分鐘快速升溫到1lO℃,加入催化劑,開(kāi)動(dòng)攪拌器,控制在20ORPM,控制3-4分鐘/1℃,緩慢升溫,到130-140℃保持溫度不變2Omin后繼續(xù)升溫,當(dāng)溫度升至180℃時(shí),用氮?dú)獗Wo(hù)。在反應(yīng)進(jìn)行3h后,每過(guò)5Omin測(cè)一次酸值,當(dāng)酸值≥30時(shí),隔2Omin測(cè)一次酸值,以此來(lái)控制反應(yīng)的進(jìn)行,當(dāng)酸值≤30時(shí),終止反應(yīng)。待樹(shù)脂冷卻后再測(cè)一次酸值和測(cè)最終產(chǎn)物的羥值。
1·3分析和測(cè)試
1·3·1FT-IR測(cè)試
把在酯化階段取出來(lái)的溶液和將酯化后產(chǎn)物,
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