0 前言
紡織品在日常應用中易被沾污,需要經常清洗,但在此過程中,不同織物間會再次發生沾污,且洗滌廢水也會給環境帶來二次污染。早在2O世紀9O年代,人們就開始關注紡織品的衛生功能,開發出具有環保自潔功能的織物[l,2]。基于光催化技術的自清潔材料對有機物的光降解特性,將其施于紡織品,通過吸收光能,將有機物礦化為無機小分子,使紡織品具有自清潔功能[3,4]。
納米二氧化鈦(Ti02)是一種性質穩定,無二次污染和化學活性高的無機納米材料,在空氣凈化、衛生保健和廢水處理等領域廣泛應用[5]。為了提高Ti02光催化劑的催化活性和對可見光的利用率,許多研究者對其進行摻雜改性研究。稀土元素具有較大的離子半徑,難以進入Ti02晶格,而主要存在Ti02表面,且具有未充滿的4f電子層結構,可產生多種電子能級,抑制晶粒生長,降低帶隙能,從而提高光催化反應效率[6]。
本研究采用溶膠-凝膠法制備稀土離子銩(Tm)摻雜Ti02溶膠,并用于棉織物整理。在波長400-780 nm的光照條件下,通過降解織物上的有機污物,考察整理后棉織物的光催化自清潔性能。
1 試驗
1.1 材料與儀器
織物 25tex×25tex純棉漂白機織布。
試劑 鈦酸四丁酯(CR),無水乙醇(AR),鹽酸(AR)(以上試劑均由國藥集團化學試劑有限公司提供);氧化銩(AR)淄博偉杰稀土有限公司);辣椒紅素(E60,汕頭市明德食品添加劑有限公司)。
儀器 X-Rite 8400型電腦測色配色系統(美國愛色麗公司),85-2A型恒溫磁力加熱攪拌器(江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司),24A-1型振蕩水浴鍋(臺灣瑞比試色機有限公司),SW-8型耐洗色牢度儀(溫州大榮紡織標準儀器廠),YG 026A型電子織物強力機(常州金松紡織儀器有限公司),可見光光催化反應器(自制,由密封箱和標準三基色熒光燈組成)。
1.2 Tm/TiO2溶膠的制備
采用溶膠-凝膠法制備光催化劑樣品。室溫,向錐形瓶中加入蒸餾水,滴加鹽酸,使溶液pH值為2-3。將氧化銩用適量鹽酸溶解,得TmCl3溶液,Tm離子濃度為2g/L。在磁力攪拌器強烈攪拌下,向4mL乙醇中緩慢滴加8mL鈦酸四正丁酯,制成混合液A。
將TmCl3溶液及溶液A緩緩滴入鹽酸溶液中,攪拌30min,得到均勻透明溶膠。將溶膠于40℃振蕩水浴鍋中振蕩2h,然后在室溫下密封陳化一定時間。
1.3 棉織物整理工藝
棉織物凈洗(凈洗劑1g/L,100℃×lO min)→去離子水清洗→烘干(60℃)→浸漬Tm/TiO2溶膠(室溫)→攪拌(10min)→預烘(60℃×5min)→焙烘(120℃×3min)
1.4 測試方法
1.4.1 光催化性能
為便于觀察,選擇合適的有色有機物(辣椒紅素)作為污漬,對織物原樣和整理樣進行測試。光催化降解試驗在自制的光照反應器中進行,采用標準三基色熒光燈照射,波長400-780nm。用棉織物相對Κ/S值的變化來表征降解過程中辣椒紅素濃度的變化。
將織物在辣椒紅素污染液中浸1min,取出,60℃烘干,測試其K/S值。將溶膠整理前后的棉織物平鋪在潔凈工作臺上,距離光源20cm,每隔一定時間進行取樣,測試其在最大吸收波長45Onm下的K/S值。光催化降解率按式(1)計算:
降解率=
(K/S)0 - (K/S)t
×100% (1)
(K/S)0
式中: (K/S)0 ——光照前織物上辣椒紅素K/S值;
(K/S)t ———光照t時織物上辣椒紅素K/S值。
1.4.2 耐冼性
按GB/T3921.3-1997《紡織品耐洗色牢度實驗方法》進行洗滌,然后測試洗滌數次后負載溶膠棉織物的光催化性能。
1.4.3 斷裂強力和斷裂伸長率
依據GB/T3923.1―1997《紡織品織物拉伸性能:斷裂強力和斷裂伸長率的測定條樣法》,采用YG 026A型電子織物強力機測定棉織物經緯向斷裂強力和伸長率。試驗長度200mm,拉伸速度100mm/min,斷裂余值8O%,修正系數1。
2 結果與討論
2.1 工藝條件優化
2.1.1 稀土離子摻雜量
圖1為Tm/TiO2摩爾分數比對污物降解率的影響, TiO2和Tm/ TiO2溶膠質量濃度均為0.5g/L,可見光源強度為21.0 mW/cm2。
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圖1 稀土摻雜量對污物降解率的影響
由圖1可見,未整理棉織物經可見光照射210min后,污物降解率僅為20%左右,說明污物中的辣椒紅素在可見光照射下相對穩定。相同光照時間下,隨著溶膠中Tm摻雜量的增加,污物降解率提高;當Tm摻雜摩爾分數比為2%時,經可見光照射210min,其光催化降解率達到94%左右。這是因為摻雜稀土金屬可以增加TiO2對污物的吸附,降低TiO2的帶隙能[7],并在其表面沉積形成原子簇,將光生電子與空穴分離,從而提高TiO2的光催化氧化活性。摻雜離子參與污物的降解反應,并可以改變其反應途徑,加快其降解進程。當繼續增加Tm摻雜量時, TiO2的光催化效率反而降低,這是因為過多的Tm離子也可能造成摻雜物質過剩而溢出TiO2表面,成為新的電子-空穴復合中心;另一方面,Tm離子沉積在TiO2表面,形成一層稀土離子氧化物薄膜,阻礙了TiO2對光子的吸收,從而降低了光催化效率。
污物的降解是光催化和光敏化共同作用的結果。污物中的辣椒紅素是一種天然的類胡蘿卜素,在光催化劑存在下,吸收可見光后會發生光敏化[8],故負載稀土Tm/TiO2溶膠的織物對辣椒紅素的降解率較高,而負載TiO2溶膠的織物對其也有一定程度的降解。以下試驗中,選擇Tm摻雜摩爾分數比為2%。
2.1.2 溶膠用量
在可見光強度21.0 mW/cm2,光照時間210min的條件下,采用陳化5d的Tm/ TiO2溶膠施于織物,探討溶膠施加量對污物降解率的影響,結果見圖2。
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