從圖2(a)可見所制備的金屬鈷為球形或類球形,盡管使用了高分子保護劑PVP,鈷粒子間還是發(fā)生了明顯的團聚,這可能是因為鈷粒子磁性太強而導致粒子間相互吸引引起的。從圖中還可看出鈷粒子尺度分布比較均勻,粗略估算鈷核平均粒徑為150 nm。由圖2(b)可知包裹有TiO2殼層的復合材料的粒徑明顯增大,達到350 nm,可推知TiO2殼厚度為200 nm。在Co/N-TiO2復合物中,鈷的含量對復合物的磁性有直接的影響,而本研究所采用的兩步合成法,可獨立控制生成鈷和TiO2的量,因此很容易通過調節(jié)反應物的用量調節(jié)核殼的厚度比及體積比從而調節(jié)Co/N-TiO2復合物的剩余磁化強度、飽和磁化強度、矯頑力等磁性參數(shù)。
圖3是商品TiO2和Co/N-TiO2的紫外-可見漫反射光譜圖。
由圖3可知,商品TiO2在可見光區(qū)基本沒有吸收,而當有氮摻雜后,吸收帶有了明顯的紅移,在400~600 nm的范圍內有了明顯的吸收。分別作兩條曲線的切線交波長軸于λ=405 nm、λ=426 nm處,根據(jù)公式Eg=1240/λ計算商品TiO2的帶隙3.06 eV,而當摻進氮元素后,帶隙降到2.91eV,表明氮摻雜可以有效降低TiO2的帶隙寬度,結果與文獻報道相一致。從圖還可看出,氮摻雜后,在近紫外光區(qū)(320~400 nm)吸收比商品TiO2的吸收更強。
圖3 商品TiO2和Co/N-TiO2的紫外-可見漫反射光譜圖
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圖4是Co/N-TiO2復合物在室溫下的M-H磁滯回線。
圖4 Co/N-TiO2在室溫下的磁滯回線
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從圖4可見,Co/N-TiO2復合物在室溫下顯鐵磁性,飽和磁化強度Ms=37.5 emu·g-1,剩余磁化強度Mr=10.4emu·g-1,方形度Mr/Ms=0.28,矯頑力為143.2 Oe。就本研究而言,過大的剩余磁化強度可能會導致光催化材料在使用過程中由于磁力相互吸引而團聚造成光催化活性降低;而為了便于光催化劑的回收,又需要Co/N-TiO2復合物能在外場的誘導下產生較大的磁化強度,即低剩磁和高飽和磁化強度對Co/N-TiO2復合物有利。
2.2 光催化活性
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