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圖5　不同時間下堿性品紅的脫色率(a)和COD去除率(b)從圖5(a)可見,堿性品紅的脫色較快,3 h可達66.3 %的脫色率,而6 h后可達到100 %的脫色率。從圖5-(b)可知,前12 h的COD去除較快,反應12 h后COD去除率可達66.4 %,而12 h后COD去除非常緩慢,反應24 h后COD去除率僅達到79.4 %,只增加了13 %,這可能是因為在堿性品紅脫色的過程中生成了一些難以礦化的中間產物積累起來,導致反應后期的COD去除非常困難。

實驗發現,當光催化反應完成后停止攪拌,在反應器底部放置一個馬蹄形永久磁鐵,Co/N-TiO2粒子迅速沉淀在反應器底部,這表明在外磁場的作用下很容易實現Co/N-TiO2粒子和液相的分離。

為了測試Co/N-TiO2粒子保持光催化活性的能力,將回收的粒子用1M的NaHCO3溶液沖洗、浸泡過后做了光催化降解堿性品紅的重復性實驗,以第一次的降解率作為標準,用以后各次的降解率除以第一次的降解率,比值用Dn/D1表示。經過15次的重復性光催化實驗發現,Dn/D1的值均保持在1±0.1的范圍,這表明所制備的Co/N-TiO2的光催化活性很穩定,多次使用后仍沒有發生催化劑失活的現象。

3　結　論

采用兩步法合成了Co/N-TiO2核殼型多功能復合材料,用XRD、SEM、UV-Vis、SQUID對所制備的材料進行了表征,得到以下主要結論:

(1)XRD圖譜表明經300℃煅燒后TiO2主要為無定型,而經500℃煅燒后TiO2可全部轉化為銳鈦型;

(2)Co/N-TiO2核殼型多功能復合材料的鈷核粒徑約為150 nm,而N-TiO2殼層厚度約為200 nm;

(3)紫外-可見漫反射光譜表明氮摻雜后TiO2的禁帶寬度降為2.91 eV,吸收帶產生了的紅移,在400~600 nm的范圍內有了明顯的吸收

(4)磁性檢測結果顯示Co/N-TiO2是鐵磁性的,其飽和磁化強度Ms=37.5 emu·g-1,剩余磁化強度Mr=10.4emu·g-1,矯頑力為143.2 Oe;

(5)用所制備的Co/N-TiO2作為光催化劑,在可見光的照射下光催化降解堿性品紅6 h后,堿性品紅可完全脫色,24 h后COD去除率可達79.4 %。