1.2.1 殼聚糖/明膠微球的制備
將殼聚糖溶于4%醋酸溶液中,得到3%殼聚糖溶 液;明膠溶于水,得到10%明膠溶液;將3%殼聚糖溶 液和10%明膠溶液混合、攪拌,得到殼聚糖/明膠質量 分數比為1:3的混合液。在150 mL液體石蠟中加入定量的乳化劑Span-80和30 mL明膠、殼聚糖混合 溶液,50℃乳化20 min,降溫至35℃;分2次逐滴加入 1 mL 50%戊二醛,使微球交聯固化3 h。反應完成后, 以1 000 r/min離心10 min,用丙酮、異丙醇分別清洗, 所得產物置于50℃電熱恒溫鼓風干燥箱中干燥,即得 殼聚糖/明膠微球。
1.2.2殼聚糖/明膠微球的表征
將該復合微球用KBr壓片制樣,用NEXUS 670型紅外光譜儀測定,用JSM 6700F冷場發射掃描電鏡觀察粒徑及其形貌。
1.2.3吸附容量的測定
準確稱取一定量復合微球,加人到一定體積的酸性紅337水溶液中,用水浴恒溫振蕩器振蕩一定時間,測定溶液的吸光度,按式(1)計算吸附容量Q(mg/g):
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1.2.4 殼聚糖/明膠微球吸附染料的條件優化
在裝有50 mL酸性紅337溶液的碘量瓶中,微球質量濃度0.5 g/L,染料質量濃度0.5 g/L,在不同工藝 條件(pH值、吸附時間、溫度、染料質量濃度及微球用 量)下進行吸附試驗,由此確定最佳吸附條件。
2 結果與討論
2.1 殼聚糖/明膠微球的表征
2.1.1紅外光譜分析
按1.2.2節方法測定微球的紅外光譜,并與明膠和殼聚糖的紅外光譜作比較,結果見圖1。
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由圖1可知,3 400 cm-1 左右的寬吸收峰是殼聚糖 中一OH及一NH伸縮振動吸收峰,在1 090 cm-1 處出 現糖苷鍵的C—O—C伸縮振動,樣品殼聚糖的脫乙酰 度較高,在1 600 cm-1 左右形成游離氨基吸收,而在酰 胺I帶1 650 cm-1 左右出峰不明顯。明膠/殼聚糖復 合微球在1 549 cm-1、1 449 cm -1及1 245 cm-1 處為明 膠的特征吸收峰,同時復合微球中殼聚糖的游離氨基 吸收峰消失,而在1 658 cm -1處形成非常強的吸收峰, 可能是明膠與殼聚糖經由戊二醛連接形成C—N鍵。
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