摘要:文章研究了酸析法從帶色堿減量廢水中回收對苯二甲酸(TA)過程,并且通過廢水預處理進行TA的簡單精制。結果表明,這種處理方法不但能大幅度降低堿減量廢水的COD值,而且可以獲得高純度對苯二甲酸。另外,文章還對回收得到的對苯二甲酸的用途進行了簡單分析。
關鍵詞:堿減量廢水;對苯二甲酸;酸析;精制。
堿減量(Alkali Weight-reduction)是紡織印染企業對織物(聚對苯二甲酸乙二醇酯PET)在前處理過程以堿液在高溫下對滌綸大分子酯鍵水解、腐蝕,促使纖維組織松弛,減輕織物重量,從而使織物具有真絲感的一種新工藝[1]。堿減量工藝所產生的廢水的主要組成是對苯二甲酸(以鈉鹽形式存在)、乙二醇、聚酯低聚物以及少量的各種助劑(如N,N-聚氧乙烯基烷基胺、耐堿滲透劑、季銨鹽陽離子表面活性劑[2)]。高pH(>10)和高COD(>1000)的特點決定了它難以用普通的生化和物化的方法處理,嚴重影響了廢水的達標排放。多年來,不少研究單位與相關公司采取了許多措施,但都難以收到滿意的效果[3-5]。帶色化纖織物,其染料直接混配在聚酯母料中,制成色母料后用于紡絲。與普通白坯化纖織物堿減量廢水不同,色纖織物堿減量廢水帶有顏色,因此,其廢水處理與對苯二甲酸回收利用的難度進一步增大。
目前,對堿減量廢水研究最多的是一步法酸析處理[6-9],得到的對苯二甲酸純度很低,利用價值不高。本實驗針對帶色堿減量廢水的特點,主要研究了酸析法回收對苯二甲酸以及通過絮凝脫色將其簡單精制的過程。回收的精制對苯二甲酸可以作為制備對苯二甲酸二甲酯、對苯二甲酸二辛酯的化工原料,后者已逐步替代鄰苯二甲酸二辛酯作為電纜料的增塑劑。另外,還可以作為滌綸樹脂、薄膜、涂料、漆包線、除草劑敵草索、膠衣、煙花笛音劑等的生產原料。
1·實驗材料和儀器
1.1實驗材料
堿減量工藝過程中0、3、6、10、15、20、25、30、35min所得到的廢水。試劑均為市售國產分析純商品。
1.2儀器裝置
Spectumlab 54分光光度計;奧立龍868pH計;SHZ-D(Ⅲ)循環水式真空泵;DHG-9140A型電熱恒溫鼓風干燥箱;78HW-3恒溫磁力攪拌器。
2·實驗原理和方法
2.1酸析法原理
堿減量廢水中的對苯二甲酸鈉與硫酸作用形成對苯二甲酸。當廢液pH值<3時,對苯二甲酸幾乎不溶于水,因此會從堿減量廢水中析出。

2.2堿減量廢水水質分析
2.2.1 COD的測定
在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量計算水樣中還原性物質的量。
2.2.2稀釋倍數法色度測定
將樣品用光學純水稀釋至用目視比較與光學純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數作為表達顏色的強度,單位為倍。
2.2.3濁度測定
在25℃下,硫酸肼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物。以不同濃度的聚合物溶液作為濁度標準液,水樣濁度與其相比較而得。
2.2.4對苯二甲酸含量測定
對苯二甲酸溶于氫氧化鈉溶液,讀取分光光度計A254、A256值,求得(A254-A256)/2。前式的值與對苯二甲酸濃度在一定范圍內成直線關系,所以可按其測得的吸光度求出對苯二甲酸的含量。事實上,廢水中不含對苯二甲酸,而是以對苯二甲酸鈉形式存在。這里所謂的對苯二甲酸含量是指由對苯二甲酸鈉換算得到的相應值。
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