摘要：研究了從廢水中萃取回收直接桃紅-12B染料的工藝條件,結果顯示:萃取回收是完全可行、有效的,在研究的工藝條件范圍內,萃取率均超過96.0%,其中溶液的pH對反萃取過程的影響最大.最佳工藝條件為:(1)萃取過程,萃取劑V(三辛胺)/V(正辛醇)/V(石油醚)為25/5/70,油水體積比為1/3,染料溶液pH值2.0,攪拌25min,靜置15min;(2)反萃取條件,NaOH溶液濃度2mol/L,油水體積比1/1,攪拌15min,靜置15min.
關鍵詞：直接桃紅-12B;印染廢水;萃取
紡織行業每年為我國賺取大量外匯,但又是污水生產大戶,尤其是印染企業排放的污水更是五顏六色.印染廢水的處理難度大,目前各級政府對于印染企業的管理辦法主要是關閉或是從中心區域搬遷,但搬遷不能解決根本問題,只是污染轉移而已.因此,印染廢水的回收利用技術對于紡織工業的可持續發展以及環境保護有著非常重要的現實意義.
目前,印染廠廢水處理的主要方法依然是生化處理法,這種方法造成很大的浪費.印染廢水中染料的萃取回收技術是一種有效地提高資源利用率的技術,可以實現減排和節約資源的雙重目的.文獻檢索尚未發現有類似的報道,只見到少數關于染料中間體萃取回收的報道.[1-5]直接染料是印染廠目前廣泛使用的染料品種之一,本文將重點研究直接桃紅-12B的萃取回收利用技術.
1·試驗
1.1儀器與試劑
儀器:721型分光光度計(上海第三分析儀器廠),磁力攪拌儀,PH-3B酸度計(上海雷磁儀器廠),其他玻璃儀器.
藥品:直接桃紅-12B染料,工業品,配成1.00g/L溶液;三辛胺,工業品;正辛醇、石油醚均為分析純;H2SO4溶液(5mol/L);NaOH(2mol/L).
1.2操作過程
1.2.1染料的吸收曲線
配制質量濃度為0.03125g/L的待測染料溶液.用3只10mm比色皿裝待測染料溶液,另一只裝水作參比.根據溶液的顏色估計最大吸收波長范圍,然后在預估最大吸收波長±10nm范圍內,每間隔2nm測定一次吸光度,兩側每隔5nm測定吸收值.以波長為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制吸收曲線,吸收峰最高點即為最大吸收波長λmax.如果最大吸收值不在0.5~0.9之間,則應改變溶液質量濃度重新測定再繪出曲線.低于0.5則增加質量濃度一倍,若高于0.9,則稀釋一倍,重新測定.
1.2.2染料的標準吸收曲線
以0.0625g/L染料溶液(稱為原液)為基準,分別吸取5、10、15、20、25、30、35、40、45、50mL原液移入50mL容量瓶中,用去離子水定容至50mL,搖勻待測.在最大吸收波長處測定各樣品的吸光度值,以染料質量濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制標準吸收曲線,吸收曲線至少在低質量濃度范圍內近似直線.
1.2.3酸化
取待測樣品(染料質量濃度1.00g/L)50mL于250mL燒杯中,用H2SO4將其pH調至1.5左右.
1.2.4萃取
向酸化后的染料溶液(水相)中加入萃取劑(三辛胺、正辛醇、石油醚混合物,油相),在磁力攪拌儀上攪拌,然后轉移到分液漏斗中,靜置分相,上層為油相(萃取相),下層為水相(萃余相),取下層水相,用管式離心機在2000r/min轉速下,離心分離10min,取透明水相,測定其吸光度.水相的染料質量濃度由標準吸收曲線上數據計算而得,如果水相吸光度高于1.0,則將水樣稀釋后重新測吸光度,計算水相染料質量濃度時應考慮稀釋的倍數.
1.2.5反萃取
將萃取后的油相放入燒杯中,加NaOH溶液,用磁力攪拌儀攪拌,靜置分層,觀察、記錄兩相的顏色變化.
1.3萃取率測定
染料的萃取率是指被萃取到油相的染料質量占萃取前水溶液中染料原有質量的百分數.其中,萃余相(水相)的染料質量濃度用分光光度法測定,萃取相(油相)染料質量=總質量-萃余相染料質量,其他采用同樣的方法處理.[5-6]
2·結果與討論
2.1吸收曲線
從圖1可以看出,最大吸收峰在520~540nm之間,取λmax=530nm.
2.2標準吸收曲線
圖2為直接桃紅-12B的標準吸收曲線,回歸結果為A=16.14961c,式中A為吸光度,c為水相染料質量濃度,g/L.相關系數R=0.9998,說明線性非常好.由于工業染料純度不高,所以在計算吸收系數時,只能以質量濃度為基準,測量時吸收池的厚度為1cm.
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