2.3正交試驗
探索性研究顯示,反萃取操作較佳的工藝參數為:NaOH溶液濃度2mol/L,油水體積比1/1,攪拌15min,靜置15min.在研究萃取技術中,固定反萃取工藝條件,而重點考察萃取過程工藝條件的影響.探索性研究顯示,影響萃取過程的主要因素有萃取劑組成、染料溶液pH、油水體積比、反應時間和靜置分相時間.萃取劑由三辛胺、正辛醇和石油醚組成,其中只有2個組分含量是獨立的,選三辛胺、正辛醇的體積分數作為獨立因素與其他因素一并考察.共有6個因素,每個因素選5個水平.正交試驗設計及結果見表1.
從表1可知,6因素不同水平間的差別甚小.對三辛胺體積分數進行單因素方差分析,發現不同水平間(組間)的方差在總方差中僅占10.5%(總方差=49.33913,不同水平間的方差=5.21713,組內方差=44.122,組間均方差=1.043426,組內均方差=2.451222,F=組間均方差/組內均方差=0.425676),如此小的F值說明組(不同水平)間無統計意義上的差別.對其他因素也做了類似的統計計算,結果與三辛胺體積分數的統計結果類似,即不同水平間無統計學上的差別.總之,萃取效果比較好,平均萃取率均超過96.0%,所考察因素的不同水平對萃取率無明顯影響,也表明這一方法的有效性和較寬的操作范圍,對于將來實際應用中選擇工藝條件是有利的.
染料溶液pH值對反萃取的有效性有一定影響.當pH為1.0、0.5時,兩個水平的所有試驗中萃取均比較成功,但不少試驗反萃取失敗.直接桃紅-12B屬于萘磺酸鹽,分子結構上有多個磺酸鈉基團.當溶液酸度過高時,染料分子中幾乎所有的磺酸鹽基團全部變為磺酸基,從而導致染料分子的油溶性過高,水溶性太低,故萃取效果好.雖然磺酸基可以與水相中NaOH反應生成磺酸鈉進入水相,但反應需要在兩相間進行,相間傳質需要一定的時間,短時間內顯示反萃取失敗.同時考慮萃取與反萃取,選擇比較好的反應條件為試驗7的條件.因此,萃取過程最佳溶液pH是2.0;攪拌時間選25min,靜置時間選15min.
3·結論
(1)直接桃紅-12B染料的酸化-萃取-反萃取工藝是可行的,萃取率均超過96.0%.
(2)萃取過程的操作范圍比較寬.在所考察的各個因素范圍內,不同水平對萃取率的影響不明顯,可根據實際情況確定適合的工藝條件.
(3)染料溶液pH值對反萃取具有明顯的影響,溶液酸度過高,對反萃取不利.
(4)結合萃取與反萃取,確定比較好的反應條件,萃取過程:萃取劑V(三辛胺)/V(正辛醇)/V(石油醚)為25/5/70,油水體積比1/3,染料溶液pH2.0,攪拌25min,靜置15min.反萃取過程:NaOH溶液濃度2mol/L,油水體積比1/1,攪拌15min,靜置15min.
<<上一頁[1][2]
相關信息 
推薦企業 推薦企業
推薦企業
您所在的位置：
